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2023-06-29
纺丝溶液质量控制的关键要点
【摘要】：纺丝溶液质量控制是纤维生产的重要环节，只有溶解充分、质地均匀的纺丝溶液才有可能获得高质量的纤维。通常11%纺丝溶液的折光率在1.486左右。因此，在生产过程中，当浓度和温度等因素都确定时，监测折光率可以作为纺丝溶液质量控制的重要参数，它一方面可以提供纤维素溶解的状况，另一方面又可以告知NMMO水溶液的浓度。
纺丝溶液质量控制是纤维生产的重要环节，只有溶解充分、质地均匀的纺丝溶液才有可能获得高质量的纤维。控制纺丝液质量的参数很多，如温度、NMMO浓度、真空度、脱水量、扭矩和折光率等。其中最为重要的是NMMO浓度和温度，因为只有浓度大于87%的NMMO才有良好的溶解纤维素的能力，它是纤维素溶解的必要条件，而达到这一NMMO浓度又是一个动态的过程，不可避免地会有波动，因此，一旦确定了最终的NMMO浓度的目标值，就要通过一系列自动控制手段将其浓度的波动值控制在最小的范围内。而温度能够直接影响纤维素的溶解速度。温度越高，溶解速度越快。温度还与纺丝液的流变性相关，它又反过来影响其热传导和运动轨迹。物料温度的改变来自两个方面，一方面来自设备提供的热源，通过热传导，根据提供热源的量使物料温度上升或下降；另一方面则来自薄膜蒸发器的刮板的机械作用，即由机械能转换而来的热。物料在薄膜蒸发器的各个位置也有着完全不同的升温状况，在薄膜蒸发器的上部，由于水分的大量蒸发，尽管设备提供了大量的热量，由于蒸发吸收大量的热量，因此，物料的温度不高。随着物料不断向下推进，物料的水分不断减少，蒸发量也不断减少，使物料温度不断上升，温度加速了物料的溶解；随着溶解的纤维素量不断增加，物料的黏度不断提升，传热越来越困难，强烈的机械作用力所产生的热加剧了物料的升温。因此，在薄膜蒸发器的下部不再是给物料加温，更希望是通过温度的平衡使其控制在合理的范围内，这些工作一方面需要工程技术人员的大量经验，更重要的是在这些经验基础上实现精准控制，使物料的温度能够控制在合理的范围内。总之，只要将温度和NMMO浓度控制在一定的范围内就能够实现稳态生产。NMMO浓度的控制通常是通过测定溶液的折光指数（也称折光率或折射率）来实现。
折光率是物质的特征常数，一定温度下，纯物质具有确定的折光率。混合物也有折射率，其大小与组成有关。通过物质折射率的测定可以了解物质的组成、纯度和结构。对于一个质地均一的物质，在阿贝折光仪上可以看到一半黑、一半白的投影，因为一个单色光通过一个物质时，它可以通过临界角以内的区域，故是白的，而临界角以外的区域因为没有光线通过，故是黑的，其中间的界限是分明的，调整至清晰的界面后，便可以读取其折光率。当溶液中存在尚未溶解的纤维时，会造成溶液的局部浓度不均匀，光路在通过这些区域时会造成亮区和暗区的界限模糊。阿贝折光仪可以用来测定纤维素溶液的浓度，也是用来判断纤维素是否完全溶解的一种便捷的方法。
对于溶液，当溶质的折射率大于溶剂时，溶液的浓度越大，折射率越大，反之亦然。甲基氧化吗啉的折光率为1.422，而水的折光率是1.3330。因此，纯甲基氧化吗啉水溶液的折光率应该在1.3330～1.422范围内。纺丝溶液是一个三元体系，由纤维素、甲基氧化吗啉和水组成，为简化，不妨将甲基氧化吗啉水溶液视为一种溶剂，将纤维素作为溶质，纤维素的折光率为1.5240，由于能够溶解纤维素的NMMO的浓度必须大于86%，而86%的NMMO的折光率约为1.4720，因此，纤维素纺丝溶液的折光率应该在1.4720～1.5240。通常11%纺丝溶液的折光率在1.486左右。
顾广兴等[7]对NMMO体系中纤维素浓度与折光率之间的关系进行了研究，结果如图5-13所示。
图5-13 纤维素浓度与折光率之间的关系
由图可见，纤维素浓度与折光率并不完全呈线性关系。随着纤维素浓度的增加，溶液的折光率呈增加的趋势，但在浓度较低的一侧，折光率增加较慢，在较高浓度时，增速加大。因此，在生产过程中，当浓度和温度等因素都确定时，监测折光率可以作为纺丝溶液质量控制的重要参数，它一方面可以提供纤维素溶解的状况，另一方面又可以告知NMMO水溶液的浓度。折光率的测定可以取样后离线测定，也可以在生产线上安装在线折光测定仪，获取连续、即时的折光率的变化信息，它将有助于溶液质量的在线控制，甚至将其作为自动控制的一个参数与其他机构联动。
纺丝溶液的温度、黏度、折光指数等都可以作为控制溶液质量的依据，现代化的生产设备上通过一系列的自动控制设置来达到稳定纺丝溶液质量的目的。例如，在纺丝溶液出口处安装在线折光指数仪，通过折光指数的变化来监测和调控生产过程。由于纺丝溶液溶解程度与纺丝液的黏度有直接关系，因此，薄膜蒸发器的扭矩也可以作为控制纺丝液质量的参数。另外，由于在进料量确定的情况下，出水量直接反映了溶剂的浓度，因此，也可以作为重要的控制参数，而所有这些控制手段都是围绕着NMMO的浓度和溶液温度而设置的。
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