自清洁全混蒸发器：原理和应用

2023-06-25 理论教育版权反馈

【摘要】：溶胀釜工作压力为常压，浆粕在80～85℃下完成与溶剂的混合，并通过反复捏合使浆粕得以充分溶胀。该设备还对安全问题做了充分的考虑，NMMO在高温下容易产生分解，分解产物又会进一步促进分解反应，结果有可能造成爆炸。利斯特设备在温度控制、自清洁及其制造精度等方面给人印象深刻，由于良好的捏合作用和自清洁功能使产品质量得到保证。

瑞士利斯特技术有限公司（LIST Technology AG）是一家著名的机械制造公司，擅长生产加工、处理高黏度物料的各类机械。该公司的核心技术由海因茨·利斯特于50多年前开发完成，其主要产品为捏合反应器，广泛应用于化学工业、合成材料的制备、合成材料的回收再利用等领域。1992年该公司与德国的TITK（Thuringain Institute for Textile and Plastic Research）合作，开始研究和开发用于Lyocell纤维制造的设备。德国的弗劳恩霍夫研究所（Fraunhofer Institute Fur Angewandte）参与了相关的工艺研究。经过近6年的努力，于1998在德国鲁多尔施塔特的Alceru有限公司（Alceru GmbH, Rudolstadt）和印度纳格达的Grasim工业有限责任公司（Grasim Industries Ltd, Nagda）分别建成300～400吨/年的中试生产线。2000年开发出了第三代技术，并在我国东华大学和德国聚合物应用研究所（Fraunhofer Institutfür Angewandte Polymerforschung）分别建成50吨/年实验装置。2005年上海利用利斯特开发的溶解设备和德国苏拉集团巴马格公司提供的纺丝设备，由德国TITK技术专家提供工艺基础设计，建成了第一条半工业化的生产线，生产能力为1000吨/年。其后印度博拉集团利用第三代技术建成了5000吨/年的生产线。

利斯特和TITK共同开发的Lyocell纤维生产设备有两个不同的型号，早期开发的生产设备由两台设备组成，即在第一台设备上完成溶胀过程，第二台设备上完成溶解。后期利斯特公司开发了单釜设备，通过特殊设计的机械装置可将溶胀和溶解在同一设备上完成，这两种设备各有其特点，适用于不同的场合。双釜技术的工艺流程如图5-10所示。

图5-10　双釜工艺流程图

该设备的工艺流程是：浆粕和溶剂NMMO按一定比例进入混合/捏合装置（亦称溶胀釜）。溶胀釜为卧式、双轴结构，具有自清洁功能，溶胀釜外套、中心轴及桨叶都可以通加热介质，有良好的传热效果。溶胀釜工作压力为常压，浆粕在80～85℃下完成与溶剂的混合，并通过反复捏合使浆粕得以充分溶胀。溶胀后的物料进入中储釜，中储釜一方面可用作物料的平衡，另一方面可以使物料进一步的溶胀。溶解釜为卧式、单轴结构，在真空下工作，中心轴带有多个动刀，与设置在筒壁上的定刀共同作用，完成自清洁的功能，溶解釜筒体和中心轴内部都可以通加热介质，使其也具有良好的传热效果。由于是全混式推进，在真空段脱水、脱泡、溶解时，蒸发面积由卧式推进过程中半充满状态的液面所决定，即暴露在真空状态下的液面为一矩形液面，实际上，液面的面积决定了该设备的生产能力。其工作温度通常在90～120℃，压力在600Pa左右。溶胀后的物料进入溶解釜后在真空和温度的共同作用下，水分被蒸发，NMMO的浓度不断提升，当达到一定NMMO浓度后，浆粕就开始溶解，这一过程连续进行，由于物料处于平推流状态，因此，待物料抵达溶解釜的后半部分时，纺丝液已经形成。纺丝液通过齿轮泵导入下一纺丝工序。由于溶解釜和溶胀釜处在不同的气压条件下，因此，为了使中储釜中的物料顺利下达到溶解釜中，中储釜和溶解釜之间必须有特殊的物料输送系统，利斯特公司采用了柱塞泵，使得在输送物料的过程中仍能够保持溶解釜真空状态稳定。

为了使设备具有更好的经济性，利斯特又开发了单釜体系，这使得Lyocell纤维的生产工艺进一步的简化，单釜体系的工艺流程如图5-11所示。

图5-11　单釜工艺流程图

设备为单轴，配有真空系统，溶剂和浆粕首先进入溶解釜的混合溶胀段，在此完成溶胀，溶胀后的浆粕在真空和温度作用下，逐渐脱水而开始溶解，而后经过匀化段，最后，由齿轮泵将料输送至下一工序。

该设备中设计了两个不同的加工区域，第一个区域是悬浮液区，这一区域设备通过热传导来精确控制料温。第二个区域是溶解区，溶解区中又进一步分A段和B段，浆粕在A段完成溶解，进入B段后加以匀化，这一区域的温度主要通过机械能的输入加以控制。物料在溶解釜中的黏度有明显的变化，在悬浮液区，浆粕处于液固两相的溶胀状态，因此，黏度很低；进入溶解区后黏度迅速增加，达到匀化区后动力黏度略有下降，其原因是此时的物理黏度已经很高，高黏度造成了传热困难，因此，纺丝溶液进入匀化区后温度会不断增加，温度增加导致了动力黏度的下降。物料在单釜设备中的温度和黏度变化情况如图5-12所示。

该工艺最大的优点在于其灵活性，它可以采用各种不同的原料，可保证其有良好的产品质量。当使用不同的原材料时，单釜体系可以通过调节溶胀时间来满足工艺需求。另一个特点是转速的调节可以独立于产量，换言之，调节转速不影响产量。这一功能为工艺的能量平衡提供了有效的控制。单轴工艺也为差别化纤维的生产提供了良好的条件，在悬浮区可以与溶剂一起添加各种改性剂。封闭的设计和较低操作温度也使NMMO的损耗减少，提高了溶解回收率。该设备还对安全问题做了充分的考虑，NMMO在高温下容易产生分解，分解产物又会进一步促进分解反应，结果有可能造成爆炸。单釜体系设置了一系列的温度传感器，当温度超过一定值时，设备会启动紧急停车，届时，会迅速导入大量的冷水，使体系迅速降温而终止分解反应。

图5-12　溶解釜长度方向上的温度和黏度变化曲线

利斯特对以上两种设备应用范围作了介绍，他们认为两釜体系适合于大产能的生产线，其最大的单线产能可以达到15000吨/年；而单釜体系适用于小产能的生产线，包括生产Lyocell长丝和差别化Lyocell纤维等。

利斯特设备在温度控制、自清洁及其制造精度等方面给人印象深刻，由于良好的捏合作用和自清洁功能使产品质量得到保证。大容量的物料可以直接调节生产线的物料平衡。然而，这一工艺最大的问题是物料在设备中的存量，纤维素纤维是一种天然产物，结构紧密，要使其溶胀和溶解完全、彻底，就需要有足够的时间保障，也就是说，物料在溶胀釜和溶解釜中必须保证足够的停留时间，据了解千吨级的LIST溶解装置其长度已达6m以上，物料停留时间长达2h，溶解釜中持料量超过了5吨，设想如果要建造一个十倍于千吨溶解釜的设备，其持料量会高达50吨之多，高持料量对NMMO溶剂体系是一个非常不利的因素。它会带来了一系列的问题，首先是设备制造的难度大，制造成本高；其次是持料量大，安全系数大幅度降低。总体来说，连续真空全混合推进溶解的技术经济性和安全性不及连续真空薄膜推进溶解。

自清洁全混蒸发器：原理和应用

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