浆粕浸渍性与溶解性的检测方法及修订建议优化

2023-06-25 理论教育版权反馈

【摘要】：目前，对Lyocell纤维用浆粕尚没有检测浸渍性能的方法和标准。而黏胶纤维浆粕反应性的检测，是对浆粕综合性能的一种评判方法，它不仅关系到其中的化学反应，而且与浆粕的物理形态有密切关系。浆粕的浸渍性能与浆粕毛细间隙的形状、纤维细胞内外表面的性质及制浆工艺有关。该法有望对浆粕浸渍性能作出较好的判断，为生产工艺的制订提供参考。

Lyocell纤维生产过程中，浸渍是一个非常重要的工序，因为只有浸渍均匀、透彻的浆粕才有可能获得质量优异的纺丝溶液。Lyocell纤维可以使用多种浆粕，例如，可使用针叶木浆、阔叶木浆和竹浆粕等。这些浆粕又可以采用不同的制浆工艺，例如，硫酸盐法和亚硫酸盐法生产的浆粕都可以用作Lyocell纤维的原料。不同原料和不同工艺生产的浆粕在浸渍过程中会呈现出完全不同的浸渍特性。生产实践证明，有的浆粕具有良好的浸渍性能，对浸渍工艺不敏感，有较宽的操作空间；但有的浆粕需要较苛刻的浸渍条件才有可能获得理想的纺丝溶液。目前，对Lyocell纤维用浆粕尚没有检测浸渍性能的方法和标准。浸渍工艺的制订只能通过实际生产过程中大量的摸索，逐步调整，这就不可避免地造成经济上的损失。因此，非常有必要在浆粕投入使用前对其浸渍性能有一个准确、科学的评判，同时，也可以为浆粕生产厂的工艺改进提供可靠的依据。黏胶纤维的吸碱值除了有碱与纤维素的化学反应外，还很好地反映了碱液对浆粕的浸渍性能。而黏胶纤维浆粕反应性的检测，是对浆粕综合性能的一种评判方法，它不仅关系到其中的化学反应，而且与浆粕的物理形态有密切关系。因此，Lyocell纤维用浆粕可以借鉴这些检测方法。当然，因为采用的溶剂体系不同，这些方法需要进行适当的修正。

纺织行业标准FZ/T 50010.9—1998《黏胶纤维用浆粕　吸碱值和膨润度的测定》是检测浆粕浸润性能的一种方法。该方法是在实验室的大气条件下（温度20℃±1℃、湿度65%±3%），将试样浸泡在17.5%的氢氧化钠溶液中5min，待多余碱液除尽后，测量其质量与高度，通过相应的计算公式获得吸碱值和膨润度，以百分数表示。

纤维素与氢氧化钠的反应很容易进行，当氢氧化钠分子与纤维素分子的羟基靠得足够近时，便能够迅速地生成碱纤维素。碱纤维素的生成破坏了纤维素分子间的氢键，使纤维素分子间的作用力减弱，分子间距离增大。此后，氢氧化钠不断地对结晶部分进行剥蚀，使无定形区域不断扩大，宏观的结果是整个浆粕膨大。碱纤维素生成得越多，浆粕膨胀得越大。吸碱值检测是在一定时间内进行，测定的是浆粕吸收氢氧化钠溶液产生膨大的百分数，因此，它是表征浆粕吸碱速度快慢的一个指标。碱纤维素生成的必要条件是氢氧化钠必须到达反应点。浸渍性能实际上反映了氢氧化钠达到反应点的难易程度。浆粕的浸渍性能与浆粕毛细间隙的形状、纤维细胞内外表面的性质及制浆工艺有关。黏胶纤维生产实践表明，过快的吸碱速度有可能造成浆粕毛细管的阻塞，影响其反应性能；而过低的吸碱速度表示浆粕的毛细管间隙不利于反应物的进入，使碱纤维素生成的均匀性变差，进而有可能造成黄酸酯生成的不均匀，最终导致溶解性能变差。

纺织行业标准FZ/T 50010.13—2011是一种浆粕反应性能的测定方法。该方法首先将浆粕溶解于氢氧化钠和二硫化碳混合液中制成黏胶液，然后，将黏胶液通过一定网目的滤网，检测过滤一定量纺丝液所需时间来间接表征浆粕与二硫化碳的反应性能。反应性能以过滤阻滞的秒数表示，秒数越少，反应性越好。溶解浆的反应性能是浆粕质量的一个非常重要的综合指标。反应性能好，表现为消耗少量的氢氧化钠和二硫化碳，便能制得溶解性能、过滤性能及可纺性都好的浆粕。浆粕的反应性能的测定实际上是模拟了黏胶的生产过程，因此，对生产工艺的制订有很好的指导意义。

纤维素纤维由晶区和非晶区构成，大分子链可以几经折叠形成缨状的结晶部分，同时还可以由微胞的边缘进入非晶区，纤维素的最基本单元是基元原纤，其集合体即是原纤维。从Lyocell纤维易原纤化的现象可以推断原纤维之间作用力较小，为小分子的进入提供了空间。因此，NMMO水溶液可以通过浸渍过程进入浆粕的内部而使浆粕产生膨大。Lyocell纤维生产中浸润的过程与黏胶纤维吸碱过程十分相似，在黏胶纤维中破坏分子间氢键的是氢氧化钠，在Lyocell纤维制备中，则是依靠NMMO水溶液与纤维素分子中的羟基形成氢键而消除纤维素分子间的氢键。NMMO与纤维素羟基形成氢键的前提是NMMO分子必须抵达纤维素内部，NMMO水溶液一旦进入纤维素内部，浆粕就会发生不同程度的膨胀，其宏观效果与浆粕在碱溶液中发生的情况十分类似。因此，可以借鉴黏胶纤维的吸碱值和膨润度的检测方法来评估浆粕的浸渍性能。在固定的NMMO浓度和温度条件下，在一定的时间范围内，浸渍后的浆粕经处理，测量其膨大的体积与吸收的溶剂量。该法有望对浆粕浸渍性能作出较好的判断，为生产工艺的制订提供参考。当然，检测中必须用NMMO水溶液作为浸渍液，其浓度需要通过实验确定。

Lyocell纤维目前有两种工艺路线，一种是采用浸压粉的湿法工艺，由于采用了过量活化溶剂进行预处理，可以在很大程度上避免浆粕不易浸润的问题。目前较为先进的是干法工艺，该法是将干浆粕直接与NMMO溶剂混合，它没有过量的溶剂，其浸润性对溶剂的分散尤为重要，因此，Lyocell纤维浆粕膨润度的测定方法拟参照干法工艺，根据干法预溶解工艺中采用的温度与NMMO的浓度来确定其检测条件。

也可以借鉴黏胶纤维用浆粕的反应性检测方法，这有望对浆粕综合性能进行评估，拟设定一个合理的纺丝溶液的制备工艺，而后检测该溶液在单位时间内通过一定目数过滤网的物料量。为了避免因为浸渍不匀造成的溶解不好的问题，拟采用低纤维素浓度的稀溶液，这部分工作也有待于进一步深入研究。

浆粕指标中通常只提供浆粕的黏度、聚合度，很少提供聚合度分布的指标，因为纤维素不能溶解在许多常见的溶剂中，检测浆粕的聚合度分布较为困难，而浆粕中纤维素聚合度分布指数对纺丝液的动态黏度有非常大的影响，同样平均聚合度的浆粕，因为其聚合度分布的不同而使其黏度产生很大的差别。因此，直接检测在一定浓度下纺丝液的过滤性有望提供聚合度分布的诸多信息。

浆粕浸渍性与溶解性的检测方法及修订建议优化

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