目前用于Lyocell纤维用浆粕的性能指标见表3-5。有些方法和指标明显不适用于Lyocell纤维这个特殊的体系，因此，必须对检测方法标准和浆粕指标进行修订。R18、R10及α-纤维素等检测项目的测试方法和指标需同时加以修正，测试方法中要用NMMO溶液替代氢氧化钠溶液。使新指标体系与Lyocell纤维的制备工艺直接相关联以保证尽可能少的低聚合度组分溶解在凝固浴中，同时，保证溶胀过程能够顺利进行。NMMO的浓度及温度条件可以参照目前常用的生产工艺。......
2023-06-25
Lyocell纤维的生产工艺及纤维素含量检测方法的修订建议
【摘要】：从3.3.1.2中可以看出，α-纤维素含量检测完全是针对黏胶纤维生产工艺制订的。但它所提供的信息对Lyocell纤维生产工艺制订的参考价值非常有限。因为Lyocell纤维生产中没有化学反应；另外，低聚合度的纤维素在氢氧化钠溶液中的溶解行为与在NMMO水溶液中溶解行为完全不同。由此可见，将国外S18的检测标准作为Lyocell的质量指标显然不能合理地反映其生产中所关注的问题。为此，现行的检测方法和指标应进行相应的修订。
从3.3.1.2中可以看出，α-纤维素含量检测完全是针对黏胶纤维生产工艺制订的。黏胶纤维生产中对浆粕的分类是基于它在氢氧化钠溶液中的溶解行为，同时考虑不同聚合度的纤维素分子对体系中化学反应的影响。α-纤维素含量是浆粕纯度的一个重要指标，对Lyocell纤维同样重要。但它所提供的信息对Lyocell纤维生产工艺制订的参考价值非常有限。因为Lyocell纤维生产中没有化学反应；另外，低聚合度的纤维素在氢氧化钠溶液中的溶解行为与在NMMO水溶液中溶解行为完全不同。
Lyocell纤维生产工艺可以简述为：首先，将较低浓度的NMMO水溶液与纤维素浆粕通过机械力的作用进行充分混合，在温度和机械力的作用下使纤维素浆粕溶胀；然后，通过脱水，逐渐提高NMMO的浓度，纤维素在溶剂中的溶解性会随着NMMO浓度的不断提高而增加；最终，纤维素全部溶解制成纺丝溶液。纤维素在NMMO水溶液中溶解效果主要有三个影响因素。一是NMMO水溶液的浓度，NMMO水溶液的浓度越高，溶解纤维素的能力越强；二是纤维素自身的聚合度，纤维素的聚合度越低，溶解纤维素所需的NMMO水溶液的浓度越低；三是溶解温度，高温有利于纤维素的溶解。纤维素/NMMO·H2O纺丝溶液的形成实际上经历了一个复杂的过程，即低聚合度的纤维素首先溶解，而后，随着NMMO浓度的不断提高，聚合度更高的纤维素被溶解，在90～100℃下，直至NMMO的浓度达到87%时，所有的纤维素都被迅速溶解。
在Lyocell纤维生产体系中，低聚合度纤维素及半纤维素的存在主要影响其浸渍过程，理想的工艺设计为：低浓度的NMMO能够将浆粕浸渍透，这一过程中，不希望产生纤维素的溶解，而后，通过蒸发水分，不断提高NMMO溶液的浓度，随着NMMO水溶液溶解能力的不断提高，使越来越多的纤维素被溶解。低聚合度的纤维素和半纤维素含量过量时，可能导致两个方面的问题：一方面，低聚合度纤维素会在浸渍阶段就溶解，溶解会导致NMMO溶液的黏度增加，进而影响其流动性和渗透性，还会堵塞纤维素内部的毛细管通道，造成浸渍不充分，浸渍不充分的浆粕易形成凝聚粒子而影响纺丝溶液的可纺性；另一方面，低聚合度的纤维素甚至可能在20%NMMO浓度的凝固浴中溶解，这部分纤维素将会脱离纤维而溶入凝固浴，它不仅使产品的得率降低，而且会增加溶剂回收的负荷。因此，Lyocell纤维工艺制订中所关注的是浆粕在浸渍过程中究竟有多少低聚合度的纤维素已经被溶解，以及有多少纤维素或木质素会残留在凝固浴溶液中。由此可见，将国外S18（18%氢氧化钠中的溶解度）的检测标准作为Lyocell的质量指标显然不能合理地反映其生产中所关注的问题。
为此，现行的检测方法和指标应进行相应的修订。首先，检测的溶剂体系必须改变，应该考察浆粕在NMMO/H2O溶剂中的溶解行为，而不是以18%氢氧化钠为溶剂。由于生产过程中关注的是两个不同的工艺过程，即溶胀阶段和凝固阶段，因此，所定的指标应该适应于上述两个不同的工艺阶段。在溶胀阶段，把在一定温度、时间和溶液浓度的条件下，纤维素的溶解量作为一个指标，例如，以75%左右的NMMO水溶液和80℃左右的温度作为实验条件，检测浆粕在这一条件下溶解的百分率。从工艺要求上看，这一阶段不希望有过多的纤维素处于溶解状态，以保证溶胀更为充分。其次，要考虑浆粕在20%NMMO溶液中，常温下可溶解部分的百分比，这一值越小越好。这两种条件下得到的结果可能会有一定的相关性，尤其是对于分子量分布较窄的浆粕。但对于未知样品来说，要同时考察上述两个工艺阶段的适用性，拟采用两个不同的实验条件。例如，用Sn75（S代表溶解度；n代表NMMO；75代表NMMO的浓度）代表浆粕在75%NMMO浓度和80℃条件下，被溶解部分的质量占浆粕总质量的百分数，以及用Sn20代表在20%NMMO浓度和常温条件下，可溶性组分占总质量的百分数。此外，由于不存在化学反应，因此，对其化学结构的要求可以相对宽松些，可以将低聚合度的纤维素、半纤维素和树脂等作为有机物总量一并考虑。
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2023-06-25
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2023-06-25
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2023-06-25
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2023-06-25
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2023-06-25
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2023-06-25
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