页岩气含量测定技术的优化研究

页岩含气性测试技术主要包括现场含气性测试技术、等温吸附测试技术和含油气饱和度测试技术。 现场含气性测试技术指利用现场钻井岩心或有代表性岩屑测定页岩含气量。等温吸附测试技术是指利用等温吸附实验测试页岩最大吸附气量。 含油气饱和度测试技术是指利用现场密闭取芯、室内实验或者测井等手段测定页岩含油气饱和度,计算页岩含气量。

目前,国内外针对页岩气现场含气性测试技术是指解吸法。 用解吸法测定的含气量由三部分组成,即损失气量、解吸气量和残余气量。 损失气量是指岩心快速取出,现场直接装入解吸罐之前释放出的气量。 这部分气体无法测量,需根据损失时间的长短及实测解吸气量的变化速率进行理论计算。 解吸气量是指岩心装入解吸罐之后解吸出的气体总量。 残余气量是指终止解吸后仍留在样品中的部分气体,需将岩样装入密闭的球磨罐中破碎,然后放入恒温装置中,待恢复到储层温度后按规定的时间间隔反复进行气体解吸。 常用的解吸方法包括USBM 直接法、改进的直接法、史密斯-威廉斯法、曲线拟合法、密闭取心解吸法、直接钻孔法等方法。 国内外主要采用美国矿业局公布的USBM 直接法,其国内外测试方法原理差异不大,但测试设备有一定区别。 国外SCAL、Terra Tek 测试设备主要采用电温控箱加热和流量自动计数,威德福、UTAH 主要采用水浴加热和计量管手动计量方式读数。 而国内中石油、中石化直接法测试设备主要采用电加热法和计量管手动计量方式或流量自动计数,测试方法主要参考煤层气含量测定方法GB/T 19559—2008,这些设备的测试原理主要都是USBM 直接法。

页岩的等温吸附实验是间接测定页岩储层含气量的一种重要手段,其采用Langmuir 等温吸附原理通过室内实验推算页岩储层含气量。 目前,等温吸附实验测试方法主要有体积法、重量法,其中体积法是国内最常用的方法。 国外目前页岩等温吸附实验主要采用体积法、重量法两种,主要以美国为代表,在等温吸附实验的方法和实验设备上发展相对成熟。其中,能独立做等温吸附实验的实验室和高校很多,如Terra Tek、Weatherford、Chesapeak 实验室、犹他大学、斯坦福大学等。 其等温吸附实验测定原理和实验方法和国内等温吸附实验基本相同,在实验设备上有一定程度不同。 如使用体积法测量页岩等温吸附曲线时,国外常用的仪器是在波义耳定律孔隙度测定仪基础上改进的等温吸附试验装置,安装在恒温水浴或者油浴中,使页岩样品处于密封环境中,测定吸附气量为注入样品缸中气量与存在的自由气量之差,缸的孔隙体积用不被吸附的氦气确定,通过测定样品缸的压力确定是否达到平衡。 这种设备在数据处理上和国内存在一定差异。 使用重量法做等温吸附试验是测量煤样由于吸附而引起的重量变化,这需要使用高精度的微量天平。 使用重量法测定等温吸附曲线具有选取样品量少,可以分析井壁取芯、钻井岩屑、煤岩、油页岩或者浓缩物等的吸附特征,是研究高压条件下吸附特征的一种有效方法。 测量结果相关性高、计量准确,但测定结果较体积法偏小。 采用重量法等温吸附仪如磁悬浮天平吸附分析仪,是通过磁悬浮天平直接称量得到一定压力条件下被测样品对气体的吸附量,是一种直接测定的方法,因此吸附数据的误差要小很多。 而且采用重量法的高压吸附分析仪,还可以得到吸附过程的吸附动力学(时间和吸附量的关系)以及高压气体的气体密度,这是体积法无法得到的结果。 国际上流行的重量法设备是德国Rubotherm 公司生产的磁悬浮天平重量法吸附仪,可测量岩石(包括煤、页岩等)的等温吸附/脱附曲线。 在国内,中国矿业大学、西南石油大学、成都理工大学、中石化无锡石油地质研究所和中国石油大学都选择了德国Rubotherm 公司磁悬浮天平高压等温吸附/解析仪研究储集岩的吸附特性。 国内页岩等温吸附实验主要靠借鉴煤的等温吸附实验和国外页岩等温吸附的方法。 主要采用方法为体积法,但该方法需要样品量较大,一般需大于100 g 左右,才能保证测量结果的准确性。 目前,专门针对页岩能做页岩等温吸附试验的单位主要有中石油勘探开发研究院廊坊分院。 刘洪林、王红岩等人申请了针对页岩气解吸和吸附的高温高压吸附测试仪发明专利,并在实验室得到很好应用。 此外,国内还有很多种煤等温吸附测试仪器,这些仪器最初是针对煤等温吸附试验使用,但经过部分试验方法和设备的改进,能完全用于页岩气的解吸和吸附的高温高压吸附实验。

目前,研究油、气、水饱和度有许多方法,就油层物理、开发实验来看,有岩心分析方法、油层物理模型及数学模型等研究方法。 另一方面,一些新的测井技术如脉冲中子俘获测井、核磁测井等也开始应用于测定井周围地层的含油、气、水饱和度。 此外,根据地层不同孔隙度值而得到的一些统计经验方程式和经验统计图版也得到应用。 但任何图版和经验公式都只适用于一定的地层条件而具有局限性。 因此,目前矿场确定储层含油、气、水饱和度最直接、最常用的方法仍然是对取样饱和度的室内测定。

本书通过研究页岩含气性测试各项技术的方法、原理、测试仪器设备、比较优缺点,并结合重庆地区页岩气含气性测试技术需求与特点,优选出适合重庆地区的页岩气含气性测试技术。 同时在现有现场含气量测试设备的基础上,根据现场含气量测试设备使用情况以及暴露的缺点,改进与研发一套适合重庆地区的现场含气量快速解吸设备。

1)页岩含气性测试优选技术研究

页岩气含气性测试技术主要包括现场含气性测试技术、等温吸附测试技术和含油气饱和度测试技术。

(1)现场含气性测试技术研究

现场含气性测试技术包括USBM 直接法、改进的直接方法、史密斯-威廉斯法、曲线拟合法、密闭取心解吸法、直接钻孔法。 其中,USBM 直接法是目前页岩气含气量测试应用最广的方法,主要优点在于现场测试设备相对简化,操作方便,同时公式计算简单。 但该方法也有一定的缺点,要求损失气量不能超过总含气量的20%,该方法来源于煤层气含气量的测试,其中,煤层气在储层中的储层方式与页岩气在储层中的储层方式有一定的不同。 煤层气主要含气量为吸附气,含少量的游离气,而页岩气主要含气量为游离气和吸附气,游离气在总含气量中的比重远远大于煤层气中游离气在总含气量中的比重。 USBM 直接法中损失气的估算,是基于分子的扩散得到的,适合吸附气损失气量的计算,但对于页岩气中游离气损失气量的计算还需要进一步研究。 同时,页岩气中由于游离气的存在且比重高,损失气量相对于同样的煤层气储层大,限制了该法的适用性。

改进的直接方法优点在于能够更精确地确定含气量较低岩样的含气量,解吸气含气量测定精度比USBM 直接法解吸气含气量测定精度高。 其缺点在于:实验过程复杂,不便于现场操作;实验过程中需要定时记录密封样品罐的压力、环境温度和大气压,还需要采集解吸气的气样进行成分分析;其损失气量的计算同USBM 直接法,损失气量的计算存在不准确的问题。

史密斯-威廉斯法优点在于可以采用岩屑测量含气量,损失气量满足小于50%便可应用。 其缺点在于:该方法是基于孔隙结构为“双峰型”的模型建立的,而页岩为裂缝和孔隙并存的双孔隙介质,所以史密斯-威廉斯法应用于页岩气的含气量测试还需要进一步研究。

曲线拟合法优点在于估算损失气时,采用解吸气数据与扩散方程的解拟合的方法求得,而USBM 直接法和史密斯-威廉斯法等方法都主要采用解吸初始时刻的几个点估算损失气量。 缺点在于:计算的扩散方程模型是建立在单孔隙圆形的基础上的,这与页岩孔隙与裂缝的双重孔隙介质有区别。 此外,这种模型建立在恒定扩散速率的基础上,没有考虑页岩中存在的大量游离气快速逸散而导致的损失。

密闭取心解吸法是目前较为理想的取心方法,能获得较为真实的含气量数据。 优点在于:在井下采用密闭取心技术对页岩储层取心,损失气量小,在岩心提取过程中都是密封的,不会导致气体逸散,通过该法获取的含气量可认为是页岩储层的真实含气量。 缺点在于:该法取心成本高,不适合大规模高效勘探开发含气量测试成本控制要求,只适合少数重要井采用。

直接钻孔法是直接在储层上钻孔取心,该法源于煤层气的甲烷含量的测试。 优点在于取心成本低,计算损失气量简单、方便。 缺点在于:计算损失气量是采用经验公式,往往不准确。 其次是该法的取心方法针对于页岩储层实用性弱,目前出露的页岩储层基本上含气量低,代表性不强。 此外,在井中像直接钻孔法这样取心不实际,现场工程施工达不到要求。

综合以上分析,含气量直接测试的各种方法都存在一定的缺点,往往需要结合现场实际情况选用测试方法,或者多个方法结合获取更准确的含气量数据。 结合重庆地区的实际情况和页岩气勘探开发现状,推荐使用USBM 直接法、密闭取心解吸法。

(2)等温吸附测试技术研究

等温吸附测试是一种间接反映页岩含气量的一种方法,反映的是岩样的最大吸附气量,往往比实际地层中岩样吸附气含气量高,但缺乏对游离气含气量的估算。 在实际应用中,常用来对页岩含气量的一种估算,作为测量含气量的一种参考,是含气量测试技术中一种必不可少的方法。

体积法测量页岩等温吸附能力与重量法测量页岩等温吸附能力相比,主要是实验设备测定的原理、仪器测试精度不同,根据目前页岩等温吸附测试环境和实验精度的需要,目前采用该两种方法的实验设备都能满足实验需要。 但单从实验精度上,德国Rubotherm 公司采用重量法研制的ISOSORP-HPⅡStatic、ISOSORP-HP ⅢStatic 仪器较采用体积法的美国Micromeritics 公司超高压体积法气体吸附仪HPVA-Ⅱ和美国Quantachrome 公司iSorpHP 实验数据精度高。

综上所述,等温吸附实验采用体积法和重量法测试页岩等温吸附能力皆可。

(3)含油气饱和度测试技术研究

常用的含油气饱和度测试技术主要包括岩心分析测试和测井解释含油气饱和度测试技术两大类。

岩心分析测试含油气饱和度技术常用的主要包括常压干馏法、溶剂抽提法、色谱法三类。 常压干馏法高于一定温度,会干馏出矿物的结晶水,在对岩心干馏时,蒸馏束缚水阶段温度不能太高,要求温度控制严格,该法常规油气使用较多。 溶剂抽提法测定其饱和度方法简单、操作容易、能精确测出岩样内水的含量,故最适用于油田开发初期测定岩心中的束缚水饱和度,也是清洗岩心最常用的方法。 但为了将岩心清洗干净,抽提时间一般较长,该法也是常规油气使用较多。 色谱法对于测量仪器含油气饱和度精度高,但常出现岩心所测出的含油饱和度都比实际地层的小,实际应用中需校正。

测井解释含油气饱和度测试技术主要包括电测井(电阻率测井)、脉冲中子俘获测井、核磁共振测井。 电测井主要应用于裸眼测井中,价格便宜,在油气勘探中已当作油气饱和度获得的一种基本方法,目前是常规油气勘探必须完成的项目,但需要地层基础资料全和系数校正,否则误差可能大。 中子寿命测井脉冲中子俘获测井主要应用于套管井中求含水饱和度,消除套管存在的影响,成本较电测井高,目前国内生产的该类仪器精度低,该类测试仪器主要靠进口。 核磁共振测井可同时应用于裸眼井和套管井计算含水饱和度,且可获得自由和束缚含油气水饱和度,获取的基础资料全面,但该项技术被国外石油公司垄断,成本高。

综合以上研究,结合重庆地区页岩含油气饱和度测试现状,以及重庆地区实际情况。含油气饱和度测试技术主要推荐使用采用色谱法、电测井、脉冲中子俘获测井,有条件的地区同时采用核磁共振测井。

2)现场含气量快速解吸设备研发

(1)快速解吸设备研发技术背景

页岩气含气量是页岩气储层资源量评价的关键参数,其可靠程度直接影响到勘探初期对页岩气地质储量的估算精度。 目前,国内外主要采用美国矿业局公布的USBM 直接法,其在国内外的测试方法原理差异不大,只是测试设备存在一定区别。 国外SCAL、Terra Tek 测试设备主要采用电温控箱加热和流量自动计数,威德福、UTAH 主要采用水浴加热和计量管手动计量方式读数。 国内中石油、中石化直接法测试设备主要采用电加热法和计量管手动计量方式或流量自动计数,测试方法主要参考《煤层气含量测定方法》(GB/T 19559—2008)。

页岩气含气量测量的常规实验设备能满足一定的页岩气量测试要求,但是在实际应用中发现,上述测试系统存在一定缺陷。 常规实验设备测量页岩气含气量,需要将含气页岩样装入单个的密封罐,密封罐放置在恒温的水槽中,让页岩样缓慢解吸。 导气管一端连接在密封罐出口,另一端连接到量筒开口,量筒开口向下并置于水槽液面以下。 上述这类测试设备进行现场解吸,能满足一定的页岩含气量测试要求,但是在实际应用中,发现上述测试系统存在以下缺陷:

①没有专门的实验箱,携带不便,玻璃量筒容易破碎,不便于多个页岩样品同时实验。

②操作过程复杂,每个量筒容积有限,需要多次装水测量,操作误差大,不便于野外环境读数,精度低。

③现场收集解吸气返回实验室化验不方便,不便于同时测量和收集气体。

④测试温度控制不精确、稳定,散热量大,加热和控温设备使用寿命短,常出现故障。

(2)快速解吸设备研发

①快速解吸设备。 本设备名称为页岩气含气量便携测量仪,其包括实验箱、气体体积测量器和密封罐。 所述实验箱的箱体底部设有加热装置,密封罐定位放置在箱体内,箱体中充满保温液体。 密封罐顶部设有气体开关接头和开关阀。 所述气体体积测量器采用储液筒和体积测量筒连通的组合结构,由透明塑料制作。 所述气体体积测量器的筒体部分通过平衡台和平衡螺柱安装在底座上,筒体部分左右并列分隔成储液筒和体积测量筒,两个筒在筒体底部相互连通;所述体积测量筒的筒体高度低于储液筒,储液筒顶部由顶盖盖住,体积测量筒顶部由密封盖密封;两个筒内都灌有液体,静止时储液筒内液面稍高于体积测量筒密封盖,且储液筒液面之上的空闲体积要稍大于体积测量筒的体积;体积测量筒的侧壁上标有高度刻度线,上部和下部分别设有排气阀和进气阀,储液筒底部设有排水阀。 所述进气阀位置要高于体积测量筒与储液筒在底部连通处的开口位置。 所述气体体积测量器的进气阀通过胶管与密封罐上的气体开关接头连接。 该设备的气体体积测量器结构独特,采用储液筒和体积测量筒连通组合结构,一次集气结束或体积测量筒已满时,打开排气阀可使体积测量筒内重新充满液体,恢复到初始集气状态,无须再重新添加液体,使整个操作更为便捷。

其中,实验箱的加热装置为电磁加热装置,实验箱中还设置有温度控制仪和温度显示器,与电磁加热装置之间用导线连接。 采用电磁加热装置可有效提高热效率,并能使加热速度提高60%,与电阻式加热方式相比更加安全、高效、节能。

图4.7　页岩气便携测量仪实物图

②快速解吸设备结构特征。

页岩气含气量便携测量仪特征体现在实验箱、气体体积测量器和密封罐。 实验箱的箱体底部设有加热装置,密封罐定位放置在箱体内,箱体中充满保温液体。 密封罐顶部设有气体开关接头和开关阀,特征在于:气体体积测量器采用储液筒和体积测量筒连通的组合结构,由透明塑料制作。 气体体积测量器的筒体部分通过平衡台和平衡螺柱安装在底座上,筒体部分左右并列分隔成储液筒和体积测量筒,两个筒在筒体底部相互连通。 体积测量筒的筒体高度低于储液筒,储液筒顶部由顶盖盖住,体积测量筒顶部由密封盖密封,两个筒内都灌有液体,静止时储液筒内液面稍高于体积测量筒密封盖,且储液筒液面之上的空闲体积要稍大于体积测量筒的体积。 体积测量筒的侧壁上标有高度刻度线,上部和下部分别设有排气阀和进气阀,储液筒底部设有排水阀。 进气阀位置要高于体积测量筒与储液筒在底部连通处的开口位置。 气体体积测量器的进气阀通过胶管与密封罐上的气体开关接头连接。

图4.8　气体体积数据读取界面

图4.9　气体体积测量器的剖面示意图

图4.10　页岩气含气量便携测量仪实验箱的内部结构示意图

实验箱的加热装置为电磁加热装置。 实验箱中还设置有温度控制仪和温度显示器,与电磁加热装置之间用导线连接。 实验箱的箱体中设置有顶板和底板,在顶板上开多个密封罐定位孔,密封罐插装在密封罐定位孔中,底端由底板支撑,所述底板上设有便于保温液体对流的小孔,电磁加热装置位于底板下。 箱体中设置有温度传感器并位于保温液体中,电磁加热装置中也设置有温度传感器。 温度控制仪为电子数字可调控制仪,控制范围为0 ~100 ℃。 箱体、顶板采用保温聚合物材料制作。

气体体积采用电子读数模式,减少了人为读数带来的误差和繁重工作,提高了测量气体体积的准确性。

图4.11　软件中的数据库及数据分析模块

图4.12　自动多通道集气作业系统

(3)研发设备与原有设备使用对比

①研发设备的优点。

本发明是一种页岩气含气量测量仪,其使用性能稳定、加热系统稳定、温度控制系统精确、设备耐用,气体体积测量方便、准确,便于收集气体,同时便于移动、携带、操作、适合野外恶劣环境现场使用。 比较于以前的页岩气含气量便携测量设备,其具有以下优点:

•在加热系统上做了大量改进,能提供稳定、可控的加热源。

•整个设备气体密封性强,不易发生气体漏失,同时气体体积测量、读数方便,便于采集气体。

•便于携带、操作和在野外环境中使用,整套设备结构紧凑、耐用。

•能快速、便捷地读取气体体积数。

②研发设备的创新点。

a.首次采用电磁加热及其温控系统实现恒温水浴加热。 采用电磁加热装置可有效提高热效率,并能使加热速度提高60%,比电阻式加热方式更加安全、高效、节能。 传统页岩气现场含气量测试加热系统一般采用电阻加热,此种加热原理存在以下问题:测试温度控制不精确、稳定,散热量大,加热和控温设备使用寿命短,常出现故障。 电磁加热恒温水浴加热装置及控制系统采用了目前技术成熟的电磁加热方式,可实现:温度可控,调节精确,升温快;加热设备耐用,寿命长,节能,能较好适应野外作业环境。 通过在恒温水浴加热箱中安置温度传感器进行对比实验的方式,与采用传统电阻丝加热技术的恒温水浴加热箱相比,其温度恢复至调控平衡温度的时间缩短了35%。 当水浴加热岩心周边温度波动过大会造成岩心内部气体分子热运动速度和吸附气体解吸速度起伏大,当采用理论公式反推损失气量或残余量时,会导致较大的系统误差。 此项技术通过降低温度波动程度来有效降低该系统误差值。

b.创新性应用排水称重法测定页岩气解吸过程的高跨度瞬时流量。 页岩气现场含气量测定流量变化范围大,一般流量计难以满足误差要求。 皂膜流量计或直接读取容器体积值方式是测定页岩气岩心排气瞬时流量的一般方法,此方法安全可靠,但一般需要人工读数,读数时间间隔较小时工作量繁重,且容易带来人为操作上的误差。 本科技成果采用排水称重的瞬时流量测试方式,测试流量大小适应能力强,在流量大范围变化内皆有很高的准确度。 含气量测试标准规定最小刻度不大于10 mL,而该系统分辨率达到0.1 mL,高了近100 倍。

c.开发出自动多通道集气作业系统及配套软件。 保障页岩岩心在取出后最短时间内得到页岩气含气量的测量,通过开发多通道集气作业系统,可实现8 通道同时采集。 该系统与传统测试方法相比具有以下优势:可按照预先设置,测试过程自动完成温度、大气压、瞬时流量、累计流量、解析温度、标准状态含量等信息采集;用图表和文字清晰显示测试过程和状态;结果查询和导出方便;样品气体采集方便;多通道同时测试,互不影响;测试过程可以随时“暂停”,意外(如停电)停止后可以继续原状态测试,保证原测试数据及相关信息连续性。 该系统记录信息全,显示直观,可大大降低人员工作强度,消除人为读数错误,提高工作效率。 通过对比验证,与传统方法相比误差降低8%,能获得更为平滑的含气量测试曲线。

d.设计了用于流量测试校验的新型人工读数排水集气装置。 该气体体积测量器采用储液筒和体积测量筒连通的组合结构,由透明塑料制作。 该装置结构独特,采用储液筒和体积测量筒连通组合结构,一次集气结束或体积测量筒已满时,打开排气阀可使体积测量筒内重新充满液体,恢复到初始集气状态,无须再重新添加液体,使整个操作更为便捷。

③研发设备现场使用对比。

通过在黔浅1 井同时使用两种不同设备进行现场含气量测试,测试岩心样品各38 个,比较所研发设备与原有设备进行使用效果。 现场试验发现,使用新研发设备在同等条件下测试含气量时,同深度段岩心样品测得的解吸含气量值更高,数据点分布更光滑、均匀,没有出现由于原有设备温度调控不准、气体体积测量不精确等引起的测量数据点上下大幅波动等问题。 试验比较时,为了保证试验比较的可行性,采取岩心样品为同一深度岩心。 由于采取的岩心质量可能不完全相等,所以使用解吸含气量(m3/g)、损失含气量(m3/g)、残余含气量(m3/g)、总含气量(m3/g)数据进行比较。 同时作出累计解吸气量数据曲线,观察解吸数据的平稳性和数据曲线的平滑性。 再作出使用USBM 法求取损失气的线性回归曲线,观察线性数据点的分布特点和拟合值大小,得出使用哪种设备测得数据更具有实用性。

为了便于比较,从测试的样品中随机选取了11 个样品来比较含气量测试数据,其中龙马溪组样品5 个,五峰组样品6 个。 从表4.13 可知,使用研发的设备测得的总含气量普遍比原有设备测定的含气量数据高,这是因为通过研发测试设备,提高了解吸气体积测量的准确性。 表4.13 中显示每个样品主要是解吸气含量增大,说明研发的设备比原有设备在读取气体体积时的准确性和气体密封性增强。

表4.13　现场部分岩心含气量测试数据

续表

为了体现研发设备温度的可控性和设备的稳定性,选取表4.13 样品中的3 个样品,分别作累计含气量与时间的关系图和损失气体积求取曲线拟合图。 其中,选择龙马溪组岩心1 个,五峰组岩心2 个,低含气量岩心1 个,高含气量岩心2 个。 从图4.13(a)、图4.14(a)、图4.15(a)气体含量累计曲线图知,使用原有设备测试,当对样品水浴加热时,气体体积累计读数拐点明显,说明该类设备调节温度能力弱,温度波动幅度大。 当加热一定时间后,样品10 和11 气体体积读数上升幅度还很大,说明加热系统不稳定,从理论上推断,长时间加热后,应该只有很少量的气体释放出,但使用已有测试结果不符合这点。 现场使用温度计对原有设备测试时温度进行测定时,发现该类设备温度波动幅度大,不稳定。 常出现温度降下来后才发现温度不够,需要再次加热,这导致出现长时间加热后还产生大量气体。

在现场解吸测试过程中,还有一个重要环节就是利用在储层温度下已测得的解吸气数据求取损失气量。 图4.13(b)、图4.14(b)、图4.15(b)分别为样品1、10、11 使用两种不同设备求取的损失气量数据拟合图。 从三幅图可看出,使用原有设备在求取损失气量时,其解吸气量数据点更偏离直线,样品1 解吸气量拟合值R 为0.900 3,而使用研发设备测得的解吸气量拟合值R 为0.970 2,同样使用原有设备样品10、11 的曲线拟合值R 分别为0.928 6、0.933 2。 而使用研发的设备曲线拟合值分别为0.987 9、0.990 3,说明所研发设备测得解吸气量值对于求取损失气适用性更强,更符合实际情况,同时验证了所研发的设备在体积数读取和温度控制性能方面更优越。

图4.13　使用研发设备和原有设备测试样品1 累计解吸气量及计算损失气比较图

图4.14　使用研发设备和原有设备测试样品10 累计解吸气量及计算损失气比较图

图4.15　使用研发设备和原有设备测试样品11 累计解吸气量及计算损失气比较图