黄芩中黄芩苷的高效提取技术

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：黄芩素的磷酸酯钠盐可用于治疗过敏、喘息等疾病。水解后生成的黄芩苷分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩药材变为绿色的原因。图1-12-2黄芩苷提取工艺流程二、生产工艺过程（一）黄芩的分离提取称取一定量的黄芩样品，用粉碎机粉碎，得到黄芩粗粉。

一、生产前准备

（一）查找资料，了解黄芩苷的基本知识

黄芩为唇形科植物黄芩（Scutellaria baicalensis Georgi）的根，为清热解毒的常用中药。从其中分离出来的黄酮类化合物有黄芩苷（含4.0%～5.2%）、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、汉黄芩素-5P-D-葡萄糖苷、5，7，4'-三羟基-8-甲氧黄酮、5，7，2'，6'-四羟基黄酮、白杨素（5，7-二羟基黄酮）等20种成分。其中黄芩苷是主要有效成分，具有抗菌、消炎作用，是成药“双黄连注射液”的主要成分。此外，还有降转氨酶的作用。黄芩素的磷酸酯钠盐可用于治疗过敏、喘息等疾病。

黄芩苷为淡黄色针状晶体，几乎不溶于水，难溶于甲醇、乙醇、丙酮，可溶于热乙酸。遇三氯化铁显绿色，遇乙酸铅生成橙红色沉淀。溶于碱及氨水中初显黄色，不久则变为黑棕色。水解后生成的黄芩苷分子中具有邻三酚羟基，易被氧化转为醌类衍生物而显绿色，这是保存或炮制不当的黄芩药材变为绿色的原因。黄芩变绿后，有效成分受到破坏，质量随之降低。

（二）确定生产技术、生产原料和工艺路线

（1）确定生产技术：生物化学制药技术、生物制药下游技术。

（2）确定生产原料：黄芩。

（3）确定黄芩苷提取工艺流程，如图1-12-2所示。

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图1-12-2　黄芩苷提取工艺流程

二、生产工艺过程

（一）黄芩的分离提取

（1）称取一定量的黄芩样品，用粉碎机粉碎，得到黄芩粗粉。

（2）向黄芩粗粉中加入10倍体积蒸馏水，85℃煎煮2次，每次1 h，趁热过滤，合并滤液。

（3）待温度降到40℃后，向滤液中加盐酸调pH为2；80℃保温30 min，静置，8000 r/min离心20 min。

（4）收集沉淀，加适量水搅匀，加40%NaOH溶液调pH至7，加入等量乙醇，静置10 min。

（5）过滤，收集滤液，加盐酸调pH为2，充分搅拌，加热至80℃，保温30 min。

（6）待温度降到室温，8000 r/min离心20 min，收集沉淀，用蒸馏水洗涤2次。

（7）再用50%乙醇洗涤2次，干燥，得到黄芩苷粗品。

（二）黄芩苷含量测定

（1）标准曲线的绘制　精确称取黄芩苷标准品50 mg，用50%乙醇溶解并定容于100 mL容量瓶，配制0.5 mg/mL黄芩苷标准溶液，分别吸取标准溶液0.5 mL、1.0 mL、1.5 mL、2.0 mL、2.5 mL、3.0 mL、3.5 mL、4.0 mL于100 mL容量瓶中，用50%乙醇定容，用紫外-可见分光光度计在278 nm波长处测吸光度，得到吸光度-浓度回归曲线。

（2）样品含量的测定　精确称取所得黄芩苷粗品50 mg，用50%乙醇溶解并定容于100 mL容量瓶。用干燥滤纸过滤，弃去初滤液，吸取续滤液2.5 mL于100 mL容量瓶中，用50%乙醇定容。另取50%乙醇作为空白，于278 nm波长处测吸光度，由回归方程计算出对应浓度，按下式计算黄芩苷含量（质量分数）：

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黄芩中黄芩苷的高效提取技术

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