高频红外碳硫仪：定量分析精准高效

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：试样经高温加热熔化，其中碳或硫在氧气中氧化生成CO2或SO2气体，用红外光谱法对其含量作定量测定。红外线光谱定碳、硫仪分析速度快、仪器性能稳定，精度与普通化学分析相同。红外碳硫分析是利用CO2、SO2对红外线的选择性吸收这一原理实现的。因此，红外线光谱法测定碳、硫一般均用高频感应燃烧方式，以达到快速、准确的要求。

红外线吸收光谱法测定铸铁碳、硫的装置是集气体吸收池、高温加热炉（一般采用高频感应加热炉）于一体的专用分析仪器。试样经高温加热熔化，其中碳或硫在氧气中氧化生成CO₂或SO₂气体，用红外光谱法对其含量作定量测定。红外线光谱定碳、硫仪分析速度快、仪器性能稳定，精度与普通化学分析相同。而且由于使用了全自动式质量补偿的电子秤，所以可以减小试样称量、读数和计算时的误差，对称量操作的要求降低。

7.5.5.1 原理

红外线是指波长为0.78～1000μm的电磁波，分为三个区域：近红外区为0.78～2.5μm，中红外区为2.5～25μm，远红外区为25～1000μm。绝大部分的红外仪器工作在中红外区。红外线的特性接近可见光，所以也称红外光。它与可见光一样直线传播，遵守光的反射和透射定律，但它又不同于可见光，与可见光相比，它有三个显著特点：第一，在整个电磁波谱中，红外波段的热功率最大；第二，红外线能穿透很厚的气层或云雾而不致产生散射；第三，红外线被物质吸收后，热效应变化显著，且易于控制。

许多物质对红外线都能产生选择性吸收，CO₂、SO₂是其中之一。CO₂的最大吸收波长为4.26μm，SO₂的最大吸收波长为7.35μm。红外碳硫分析是利用CO₂、SO₂对红外线的选择性吸收这一原理实现的。CO₂气体分子、SO₂气体分子对红外辐射有其特有的红外吸收光谱。当选定某波长时，被测物质CO₂或SO₂气体对红外辐射与其浓度之间遵循朗伯—比尔定律，即被测物质（气体、液体、溶液或固体）所吸收或透过的辐射量是浓度和辐射通过试样的光程长度的指数函数。即

T=I/I₀ （7-78）

lgI₀/I=KCL （7-79）

式中 T——透射比；

I₀——在选定波长处红外辐射的入射强度；

I——在选定波长处红外辐射通过吸收物质后的出射强度；

K——被测物质在所选定波长条件下的吸光系数，它不随被测物质的浓度C和光程长

度L而改变；

C——CO₂或SO₂的浓度；

L——气体光程（吸收池）的长度。

一般吸收池的长度（L）为固定值，根据测量所得出的出射光强度即可换算出所测气体的浓度。在实测条件下绘制工作曲线，快速查找C、S含量，可提高准确度和精密度。可见，红外分析与光度分析的基本原理是一样的，并没有什么神秘之处。不同之处是光度分析的传感器采用光电管，被测组分为有色溶液，而红外分析的传感器则采用热释电探测器，被测组分为气体，可称之为“气体比色”。

7.5.5.2 流程

先将铸铁试样加工成粉末（最好用激冷薄片试样捣碎加工，否则不准），称量若干克（不必很精确），放入高频炉的坩埚内，加热到1700℃，使其生成二氧化碳和二氧化硫，将两种气体分离，随后分别引入红外线测定器进行测定。测定后在仪器内的计算系统加以处理，直接由仪器显示出碳、硫的质量分数。

7.5.5.3 高频加热的特点

1）原理。根据法拉第感应定律，处在一个高频、交变电场中的导体，将产生感应电流。由焦耳-楞次定律可知，交变磁场将使导体中电流趋向导体表面流过，引起集肤效应。瞬间电流的密度与频率成正比。频率越高，感应电流密度越集中于导体的表面，即趋肤效应越强。有效导电面减小，电阻增大，从而使作为试样的金属导体迅速升温，在富氧状态下使金属样品燃烧。

2）优势。燃烧法测定钢铁碳、硫，首先使试样完全燃烧；特别是测定硫时，要以SO₂形式测定，所以要使燃烧后尽可能生成SO₂，而减少SO₃的生成。加热温度是影响生成物的主要因素，理论上讲，温度低于1300℃时硫氧化成SO₃的比例大于15%；而温度高于1500℃时，SO₃生成率小于3%。高频燃烧温度可达1400～1600℃。因此，红外线光谱法测定碳、硫一般均用高频感应燃烧方式，以达到快速、准确的要求。

7.5.5.4 应用

测量范围（0.5～1g试样）。

碳w（C）0.0001%～10.0000%（可扩至99.999%）。

硫w（S）0.0001%～0.5000%（可扩至99.999%）。

分析时间：20～90s可调（一般在35s左右）。

高频炉：功率≥2.5kV·A，振荡频率：18MHz。

电子天平：不定量称样，读数精度0.0001g。

工作环境：室内温度10～30℃，相对湿度小于90%。

该设备是集光、机、电、计算机、传感器、分析技术于一体的高新技术产品，整机一体化设计，具有测量范围宽、抗干扰能力强、功能齐全、分析结果准确可靠的特点。