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熔体取样的注意事项与分析方法优化

【摘要】:12)在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。13)从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。14)值得注意的是,样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织。19)称取试料前,屑状试样应该充分混合。如果过度磨到超过急冷区域时,会引起分析误差,要有常规的方法跟踪考察急冷样品,确保其金相组织适合于该分析方法用试样的制备。

根据GB/T20066—2006/ISO14284:1996《钢和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》,进行铁液化学成分检验的取样和制样时应注意以下几点:

1)铁液在浇注生产过程中可能不均匀,应采用必要的措施使取样方法适合于特定的生产过程的需要。例如混合炉中的铁液有分层,取样时要确保分析能代表整个熔体。

2)对于分批生产时,应该从熔炉中取两个或更多的样品,最好在出炉近1/3和2/3时取样,进行测定,取平均值。对于连续生产时,取样应保持有规律的时间间隔。

3)取样方法一般要将取样勺中的铁液迅速浇注后,尽可能快地冷却样品以得到白口铁组织,防止石墨化。通过急冷铸造获得的白口铁组织一般用于物理分析方法。

4)非急冷却的样品也可以使用。对于这种情况,样品是从取样勺中的特别铸态中取样或从用于力学性能试验的试样棒或试样锭中取样,试样棒或试样锭是从用于生产铸体或铸件的同一金属中分别铸造的。

5)在生产大型或大量铸件时在征得用户同意后,应该取两个或两个以上的样品。

6)取样应该在往熔体中加入任何添加剂之前进行。

7)另外,在取样前要充分搅拌熔体,为减少加入添加剂的直接影响,要留有足够的时间进行取样。在取样前没有足够的准备时间将会严重地减小取样的代表性。

8)所采用的取样方法应保证分析试样能代表熔体或抽样产品的化学成分平均值。

9)分析试样在化学成分方面应具有良好的均匀性,其不均匀性应不对分析产生显著偏差。然而,对于熔体的取样,分析方法和分析试样二者有可能存在偏差,这种偏差将用分析方法的重现性和再现性表示。

10)分析试样应去除表面涂层,除湿、除尘并除去其他形式的污染。

11)分析试样应尽可能避开孔隙、裂纹、疏松、毛刺、折叠或其他表面缺陷。

12)在对熔体进行取样时,如果预测到样品的不均匀或可能的污染,应采取措施。

13)从熔体中取得的样品在冷却时,应保持其化学成分和金相组织前后一致。

14)值得注意的是,样品的金相组织可能影响到某些物理分析方法的准确性,特别是铁的白口组织与灰口组织。

15)屑状分析试样是由有一定的形状和大小的屑状试样组成。它是通过钻、切、车、铣等方法制取的。屑状试样不应从受切割火焰的热影响的部位取得。制样过程中所使用的工具、机械容器应该预先进行清洗,以防止对分析试样产生污染。

16)机械加工试样时,切下的屑状物不应该过热,这可从它的颜色变化来判断(发蓝或发黑)。

17)必要时,对加工的样品进行热处理来软化样品。

18)只有当屑状物能用适当的不残留溶剂清洗时,才能在机械加工过程中使用冷却剂。

19)称取试料前,屑状试样应该充分混合。一般情况下,使用在平面上滚动的容器或使用翻转容器进行混合,其效果较好。

20)不能用钻取方法制备屑状样品时,样品应该切小或破碎,然后用破碎机或振动磨粉碎成粉末或碎粒状分析试样。振动磨有盘磨和环磨。制取的粉末分析试样应该全部通过规定孔径的筛。

21)在用热分析方法测定碳的情况下,用破碎机破碎制成的分析试样的碎块颗粒尺寸范围大约在1~2mm。

22)用于粉碎的设备所使用到的材料应该不影响样品的成分。应该进行适当的试验以证实使用该设备不会影响到分析试样的成分。

23)粉碎方法不能用于含有石墨的铁的制样。

24)进行过筛操作时,应该注意避免样品的污染和损失。过筛硬材料时,应该注意避免损坏筛的筛丝。

25)称取试料前应对分析试样进行均匀化处理。通过搅拌能使粉末样品均匀化。

26)注意:当金属颗粒小到约150μm时,可能有着火的危险。在粉碎过程中要确保通风。

27)块状分析试样是通过切割抽样产品或原始样品制取,其尺寸大小及形状要适合分析方法的需要。样品可用锯切、砂轮切、剪切或冲切方法进行切割,产品标准中没有明确规定时,如果材料有足够的厚度,物理分析方法用样品应该在产品的横截面上制取。

28)制备后,分析试样的表面应该平整且没有对分析结果准确度产生影响的缺陷。

29)对于光电发射光谱分析方法,使用的磨料的粒度在60级到120级较合适。对于X-射线荧光光谱分析方法,其选择的表面制备方法应该确保样品与样品间的表面抛光级别具有较好的再现性。另外,不得污染表面。

30)化学分析方法用试样一般要求用机械加工方法制备屑状样品,应该用低速(100~150r/min)碳化钨刀具钻取或车取。调节加工速度使制备出的屑状样品均匀,避免产生粉细颗粒。注意要避免加工过程中刀具和样品过热。屑状样品应尽可能成整块,每块约10mg(每克100块)以避免石墨的粉化和损失。因为金属与石墨的分布可能出现变化,屑状样品不能用溶剂洗或磁选。直径为10mm的工具适合于钻取屑状样品。

31)测定全碳用的屑状样品的尺寸范围是1~2mm。

32)当样品不适合于机械加工时,样品可以用破碎机或振动研磨机破碎来制得屑状样品,以此制取足够量的分析试样,其粒度小于150μm。使用这种方法应保证不要造成样品污染。

物理分析方法用试样:

33)对于急冷样品,表面除去的材料的量取决于特定的铁的化学成分和取样状态,除去层的厚度一般至少为1mm。

34)样品研磨时推荐使用空气冷却,可用湿磨以防止样品过热,但最后处理时应该干磨或干抛光。如果过度磨到超过急冷区域时,会引起分析误差,要有常规的方法跟踪考察急冷样品,确保其金相组织适合于该分析方法用试样的制备。

35)对于非急冷样品,用打磨或抛光机械除去样品表面近1mm的厚度,样品研磨时推荐使用空气冷却,而不能用液体冷却剂冷却。

36)对于受偏析影响的铁,例如工程用高磷铁、高硅球墨铸铁或铸造生铁,应该在分析试样的两个表面制备,并取其平均值,在表面制备的过程中应该避免样品过热。因为这有可能产生表面裂纹而影响分析结果的准确度。