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2023-06-24
炉渣成分检测的方法与注意事项
【摘要】：⑥重铬酸钾标准溶液：精确称取经150～170℃烘干2h的分析纯重铬酸钾4.3916g，溶于水后置于1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。②其余同全铁的测定。
7.4.6.1 二氧化硅的测定
1.方法提要
二氧化硅在炉渣中以FeO·SiO2、MnO·SiO2、CaO·SiO2等状态存在。试样用盐酸溶解，硅酸有部分呈水凝胶析出，有部分呈水溶胶状留在溶液中，加动物胶，使可溶性硅胶凝聚后过滤、燃烧、称量，即可算出二氧化硅的含量。其反应式
Ca2SiO4+4HCl→2CaCl2+H4SiO4 （7-56）
CaSiO4+2HCl→CaCl2+H2SiO4 （7-57）
H2SiO3→H2O+SiO2 （7-58）
2.试剂
①盐酸：1∶1及5∶95；②硝酸：比重为1.42；③动物胶：1%（体积分数）。
3.操作步骤
称试样0.5g于250mL烧杯中，用少量水湿润，加1∶1盐酸30mL，加热溶解（如有黑色颗粒不溶，可加入5mL浓硝酸，继续溶解），全熔后盖上表玻片，浓缩至10mL左右，加新配的1%（体积分数）动物胶10mL，剧烈搅拌。加热水40～50mL，稍静置后，以中密度定量滤纸过滤，将硅酸沉淀移至滤纸上后，先用5%（体积分数）盐酸洗涤5～6次，再用热水洗5～6次，将沉淀移入已烘烤至恒重的磁坩埚中，低温碳化后在950℃的高温炉中燃烧40min，取出冷却，称量。
4.计算
式中 w（SiO2）——试样中SiO2的质量分数（%）；
G2——沉淀及坩埚质量（g）；
G1——空坩埚质量（g）；
G——试样质量（g）。
5.注意事项
1）此法手续简单，但是动物胶凝聚作用较差，可能有少量水溶性硅胶不能凝聚，结果往往偏低。
2）洗涤沉淀时一定先要用5%（体积分数）盐酸溶液洗涤，可洗去大部分盐类，否则大量的铁盐水解成为氢氧化铁或铁的碱式盐，留在滤纸上，增加重量，影响分析结果。
3）碳化时，若升温太快，或氧气不足，会使部分滤纸变为碳素，即使高温燃烧，也难氧化。
4）动物胶是一种富有氨基酸的蛋白质，其质点在强酸性溶液中能吸附氢离子带正电荷，而硅酸的质点由于吸附，故带负电荷。此两种质点在70～80℃温度下，则起电性中和作用，并使硅酸凝聚析出沉淀，试液酸度在25%（体积分数）以上，才易使硅酸凝聚。若动物胶加入量不足，对二氧化硅水凝胶也不会起到凝聚作用，因此应严格控制温度、酸度及搅拌时间。
7.4.6.2 铁的测定
1.全铁的测定
（1）方法提要 试样用盐酸溶解，用二氯化锡做还原剂，使高价铁还原，多余的二氯化锡用氯化汞除去后，以二苯胺磺酸钠为指示剂，用标准重铬酸钾溶液滴定，根据其用量即可求出铁的含量。其反应式
FeO+2HCl→FeCl2+H2O （7-60）
Fe2O3+6HCl→2FeCl3+3H2O （7-61）
2FeCl2+SnCl2→2FeCl+SnCl4 （7-62）
SnCl2（过量）+2HgCl→SnCl4+2Hg↓ （7-63）
6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O （7-64）
（2）试剂
①盐酸1∶1。
②二氯化锡10%（体积分数）：将SnCl2称10g溶于1∶1盐酸溶液26mL中，加水稀释至100mL，加纯锡几粒，以防止氧化，保存在暗色瓶中。
③氯化汞饱和溶液：5g氯化汞溶于100mL水中。
④硫酸溶液1∶1。
⑤二苯胺硫酸钠溶液0.5%（体积分数）：称0.5g二苯胺硫酸钠溶于100mL水中。
⑥重铬酸钾标准溶液：精确称取经150～170℃烘干2h的分析纯重铬酸钾4.3916g，溶于水后置于1L量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL相当于0.005g的铁（即TFe=0.5g）。
（3）操作步骤 称1g试样于250mL三角瓶中，加1∶1盐酸20mL，加热溶解后，趁热小心滴加10%（体积分数）二氯化锡溶液，至溶液无色后再多加1～2滴，急速冷却，加水80mL，然后加硫酸（1∶1）5mL，二苯胺硫酸钠指示剂4滴，以重铬酸钾标准溶液滴定，溶液由红色变为红紫色即是终点。
（4）计算
式中 w（MgO）——试样中MgO的质量分数（%）；
A——Mg2P2O7的质量（g）；
G——试样的质量（g）；
0.3621——Mg2P2O7换算MgO的系数。
式中 w（Fe）——试样中铁的质量分数（%）；
TFe——标准重铬酸钾溶液对铁的滴定度（在此等于0.005g）；
V——滴定用去标准重铬酸钾溶液的量（mL）；
G——试样质量（g）。
（5）注意事项
1）滴加二氧化锡溶液时，要小心不可过量，否则加氯化汞消除它的时候会有金属汞析出。影响结果。
2）在热溶液中不能加氯化汞，否则也有汞析出，影响分析结果。
3）滴定时，开始可快速滴加重铬酸钾标准溶液，当溶液由无色转为亮绿色时，要缓慢滴加，并不断摇动，直至溶液变为亮紫色为止。
4）高价铁的还原除二氯化锡外，也可用金属铝或锌粉代替。
5）二苯胺硫酸钠指示剂也可用二苯胺代替，但其滴定终点为红色。
2.氧化亚铁的测定
（1）方法提要 试样在隔绝空气的三角瓶内，以盐酸溶解试样，使氧化亚铁变为二氯化铁，然后以二苯胺硫酸钠为指示剂，以重铬酸钾标准溶液滴定。根据其用量即可算出氧化亚铁的含量。其反应如下
FeO+2HCl→FeCl2+H2O （7-66）
NaHCO3+HCl→NaCl+H2O+CO2↑ （7-67）
6FeCl2+K2Cr2O7+14HCl→6FeCl3+2KCl+2CrCl3+7H2O （7-68）
（2）试剂
①碳酸氢钠：固体。
②其余同全铁的测定。
（3）操作步骤 称1g试样于300mL三角瓶中，加0.5g碳酸氢钠，加1∶1盐酸25mL，瓶口加以特制的橡皮塞，加热至试样溶解，取下稍置片刻，流水冷却，加冷水70mL，加1∶1盐酸5mL，二苯胺硫酸钠指示剂5～6滴，立即以重铬酸钾标准溶液滴定至紫蓝色不变即是终点。
（4）计算
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