在电磁炉维修中，一般选用数字万用表，其使用方法如下：电压档在检测时，可以用来测量元器件的各引脚电压，与正常时的电压比较，即可得出所测元器件是否损坏。......
2023-06-20
炉气成分检测方法
【摘要】：冲天炉炉气成分通常是指加料口料线下400～500mm处炉气成分，由CO2、CO、N2、微量O2和少量的H2、CH4、SO2等组分所组成。其吸收反应为Cu2Cl2+2CO→Cu2Cl2·2CO 3.炉气取样3.炉气取样炉气取样方法十分重要，往往由于取样方法不当而使分析结果作废，并会导致对炉况的错误判断。
冲天炉炉气成分通常是指加料口料线下400～500mm处炉气成分，由CO2、CO、N2、微量O2和少量的H2、CH4、SO2等组分所组成。
7.4.5.1 奥氏气体分析仪
奥氏气体分析仪，是一种化学法气体分析仪。由于结构简单、易于掌握、分析准确、价格便宜，而广泛用于冲天炉的炉气分析。奥氏气体分析仪结构如图7-69所示，由装有不同吸收剂的吸收瓶、梳型管、量气管、水准瓶等器件组成。
图7-69 奥氏气体分析仪结构
1—量气管 2—水套 3—水准瓶 4—梳形管 5—三通活塞 6、7—吸气瓶 8—进气瓶 9—滤气U形管 10—橡皮塞 11—橡皮管 12—出气管 13、14、15—二通活塞
1.工作原理
在吸收瓶中，装有由不同化学试剂配置的吸收液，能吸收炉气中不同的气体组分，当气体通过不同吸收剂时，相应的气体组分就被吸收，使气体体积减小，所减小的体积占气体总体积的百分数，即为该组分气体的体积百分含量。这个数值可从带有刻度的量气瓶上直接读出。
常用的化学法气体分析仪有：奥氏气体分析仪手动67.1型和QF1901～1902型，以及半自动的SB67.1型分析仪。SB67.1型仪器容量小、精度高、稳定性好，能减轻操作人员的劳动强度，提高分析效率，6～8min可完成O2、H2、CO2、CH4等组分群的全分析，是一种比较好的化学式气体分析仪器。
2.吸收剂的配制
1）CO2吸收液为30%质量分数的氢氧化钾水溶液。配制方法是取135g氢氧化钾溶于270mL水中。1mL吸收液可吸收40mL的CO2。
其吸收反应为：
2KOH+CO2→K2CO3+H2O （7-48）
2）氧的吸收液为焦性没食子酸氢氧化钾水溶液。配制方法是将130g氢氧化钾溶于260mL水中，再加入30g焦性没食子酸（苯三酚或三羧基苯）。配好后即可装入吸收瓶，避免与空气接触吸收氧。1mL吸收液可吸收8～12mL氧，吸收速度随着温度的降低而降低，测定温度应不低于15℃。其吸收反应为
C6H3（OH）3+3KOH→C6H3（OK）3+3H2O （7-49）
3）CO的吸收液为氯化亚铜氨水溶液。配制方法是将60g氯化铵溶于180mL将近沸腾的水中，溶后冷却再加入45g氯化亚铜（Cu2Cl2），取其清液，加1/3体积的浓氨水（比重0.91），及时装入吸收瓶以防氧化。每毫升吸收液可吸收15mLCO。其吸收反应为
Cu2Cl2+2CO→Cu2Cl2·2CO （7-51）
3.炉气取样
炉气取样方法十分重要，往往由于取样方法不当而使分析结果作废，并会导致对炉况的错误判断。一般间断取样位置应在加料口料线400～500mm处，开风后0.5h开始取样，以后每隔20min或30min取样一次。加料口设置¾
in或⅛
in的固定采样管，端口装有6mm的管嘴。采样可用取气球胆或水封取气瓶，用球胆取气时应首先用炉气迅速冲洗2～3次后再正式取样。气球放置的时间不能过长，所采气样最好在2h内做出分析结果，最多不得超过4h，否则将会影响分析的准确性。
4.分析操作要点
1）分析前必须检查仪器各连接部位有无漏气。
2）正式采样分析前，须用气样清洗仪器2～3次，排除管道内原有气体。
3）因吸收液有的能吸收两种气体成分，因此，分析时应严格按照先CO2，再O2，最后CO的顺序进行吸收分析，绝不能改变分析顺序。
4）各吸收液不可掺混，分析时应严防任何一种溶液进入梳形管，如发现有溶液溢入梳形管时，应立即拆洗。
5）分析时必须检查吸收是否完全，绝不能草率从事。特别注意CO的吸收情况，吸收液饱和或放置时间过长应重新配制。
5.分析结果的校核
为保证分析结果的准确，分析后可用下式校核分析结果
用石灰石作熔剂时
CO2%+0.605CO%+O2%=21% （7-53）
用生石灰作熔剂时
CO2%+0.605CO%+O2%=20% （7-54）
严格讲炉气中O2含量应近于零，因此规定加料口炉气总氧气体积分数不能大于0.5%，超过0.5%的一组数据应舍去或取样重作分析。
上述校核式是按空气中含氧体积分数为20%计算的，所以用生石灰作溶剂时，由于没有CO2析出，故扣除1%的氧，以补偿氧化金属的耗氧量。
如在高原气候条件下或空气湿度过高时，空气中含氧体积分数不足21%的情况下，校核值应加以修正。因此，测试方法中规定了一般情况的校核式，即
CO2%+0.605CO%+O2%=19%～21% （7-55）
7.4.5.2 热导式气体分析器
热导式气体分析器是利用各种气体热导率不同这一物理性质设计制作的。结构比较简单，是用铂丝或钨铼丝桥臂作热敏元件组成不平衡电桥，用以比较气体的热导率而测得气体组成含量。热导池电桥如图7-70所示。图中R1、R3为电桥的参比臂，四周充满空气，R2、R4为电桥的工作臂，与被测气体相通。R1、R2、R3、R4的电阻必须完全相同。在电桥的A、B两端施以直流电压后，如参比臂和工作臂均为空气，由于热导率相同，各臂的热敏元件加热到相同的温度。热敏元件温度相同，所以电阻也相同，电桥处于平衡状态，C、D两端没有电信号输出。当工作臂通以被测炉气时，由于其热导率与空气不同，工作臂与参比臂的热敏元件温度出现差别，相应的电阻也发生变化，于是在C、D两端有电信号输出。炉气中所测气体组分含量越多，输出信号越大，因此，测量电桥上C、D间的不平衡电位差，即可反映被测组分的浓度，以此来测定某一组分的百分含量。
常用于冲天炉进行CO2分析的热导式气体分析器有：便携式RD-7A型和固定式RD-002型两种，其外形结构如图7-71、图7-72所示。应当指出，H2、CH4、H2S、SO2等气体对二氧化碳分析结果影响很大，特别是H2和CH4，当炉气中其体积分数为0.5%时，仪器会把体积分数显示为2.5%，这种气体分析器目前在冲天炉上应用较少。
图7-70 热导池电桥
图7-71 便携式RD-7A型CO2分析器外观
图7-72 固定式RD-002型CO2分析器装置简图
7.4.5.3 红外线气体分析仪
红外线气体分析仪近年来发展迅速，国内已大量生产，可用于冲天炉炉气成分的连续测量。
它的基本原理是多原子气体对红外辐射能有吸收能力，而且这种吸收作用具有对波长和频率的选择性，如CO2的特性吸收波长为2.7μm和4.26μm；CO的特性吸收波长为4.65μm，各种多原子气体都能有选择吸收某一特定波长辐射能。由于吸收特定频率能量的结果，使本身温度有所增加，温度升高多少，取决于物质分子的数量或混合物中该物质的浓度。气体成分分析就是利用这一特性来完成的。
QGS-04型红外线气体分析仪，是固定式连续测定混合气体的某种组分，如二氧化碳或一氧化碳等气体的浓度。红外线气体分析仪系统原理如图7-73所示。
供给两个几何参数、物理参数相同的红外线光源1的1.35A恒定电流，使辐射器加热至700～900℃，辐射器发出所要求波长的红外线。两束红外线分别由两个抛物面反射成两束平行红外线光束，由同步电动机带动切光片2以12.5Hz的频率调制成两路脉冲红外辐射，其中一路通过充满被检测气体的工作气室4、滤波室5到达检测室6，另一束则通过充满N2的参比滤波器3到达检测室，滤波室滤掉干扰组分。
图7-73 红外线气体分析仪系统原理图
1—红外线光源 2—切光片 3—参比滤波器 4—工作气室 5—滤波室 6—检测室 7—电容微音室 8—前置放大器 9—主放大器 10—记录仪表
检测室内腔的电容微音室7中装有薄膜微音器，微音器是由铝膜（动极）和铝板（定极）为两个极的电容器。当工作室连续通过被分析气体时，吸收了一部分红外辐射，使到检测室的两束红外辐射产生了差异，在检测室的两个接收室中发生光—声效应。由于被测气体吸收红外辐射产生的声压，通过孔道导入微音器薄膜的两侧，其压差使薄膜周期振动，从而引起电容微音器电容量的周期变化。周期变化产生的电流信号经前置放大器和主放大器放大，再由记录仪表指示出和记录出来。
QGS-04型红外线分析仪的技术规范如下：
1）基本误差：测量上限的±3%。
2）稳定性：每周飘逸小于±3%。
3）当气体流量为0.5L/min时滞留后时间不超过15s。
4）供电电源：电压200V±10%V，50Hz。
5）功率消耗：200W。
6）测量范围（体积分数）：CO20～2%，0～5%，0～10%，0～20%，0～30%，0～50%，0～70%，0～100%。
用红外线气体分析仪进行炉气分析时，应根据需要，正确选择取气位置，用专门的采样泵或真空泵连续抽取气样。分析前要用炉气冲洗管路，并需另外加设除尘和去除有害气体的预处理装置。
7.4.5.4 气相色谱分析仪
色谱分析是近代自动分析仪中发展极为迅速的一种物理化学式分析仪器，具有下列特点：
1）能够分离分析多组分的混合物。
2）分析速度快，一般只需几分钟。
3）灵敏度高，能够分析出样品中的微量杂质。
4）样品用量少，液体样品在1μL左右，气体样品用量在1mL左右。
5）分析样品种类广泛，凡能够进入气相的物质均可分析。
6）分析结果全部可以自动记录。
（1）色谱分析仪的工作原理 被分析样品在流动相（载气）的带动下，经过填充色谱柱中的惰性支持体表面的吸附剂固定相进行吸附、脱附重复的分配，分离成单一组分，逐次的导入热导池监测器，由于各组分的热导率不同，使检测器内测量臂散热条件发生变化，最后引起检测器中钨丝元件电阻的变化，利用电桥将此变化转换为电压信号，用自动记录仪将此电信号记录下来，即可得到样品各组分的色谱峰。然后根据峰值的大小和出峰时间的长短，即可测出所含组分和各组分的含量值。
（2）气相色谱仪分析流程 气相色谱仪分析流程如图7-74所示。
图7-74 气相色谱仪分析流程示意图
热导池的结构和原理与导热式气体分析器结构相同，但热敏元件是半导体，所以热敏度要高得多。
为了获得正确的分析结果，仪器应合乎下述要求：
1）载气的流量、温度要恒定。
2）热导池部分的温度要求恒定。
3）半导体热敏电阻的阻值稳定。
目前色谱仪多用于试验室，常用于冲天炉的有：102G型气相色谱仪和CX—401、CX—106型等。
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