荧光光谱分析非金属试样的制备技巧

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：非金属材料包括炉渣、熔剂等。其中黏结剂法和衬底法压片，测试准确度无大的差别。黏结剂的加入量为样品的10%～50%，过多会影响轻元素的检出限。黏结剂的加入会使分析线强度下降，如果黏结剂颗粒度较大，还会产生颗粒度效应。固体黏结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。

非金属材料包括炉渣、熔剂等。制样方法大致可分为两大类：

（1）粉末压片制样法把试样粉碎磨细，压制成直径为40mm的圆片，直接放在X射线荧光光谱仪上分析。这种方法的优点是简单、快速、经济，一般5min左右就能报出结果，适合作快速分析，在分析工作量大、分析精度要求不太高时应用很普遍。也常用于痕量元素的分析，但是有“颗粒度效应”和“矿物效应”，所以要严格控制试样颗粒度，特别对轻元素分析，尤为严重。适当加入稀释剂、黏结剂、重吸收剂，如硼酸、淀粉、硫酸钒等，可减弱基体效应并便于压成圆片。

粉末压片制样法主要分三步：干燥和焙烧、混合和研磨、压片。

少量试样粉碎可用玛瑙或碳化钨研钵人工研磨，大量试样应使用机械振动磨或球磨机。一般样品均可粉碎至74μm以下（通过200目筛子），最好的可以达到20μm左右。要提高粉碎效率，可以加入固体或液体助磨剂。

压片有粉末直接压片、粉末稀释压片、用黏结剂衬底和镶边等方法。其中黏结剂法和衬底法压片，测试准确度无大的差别。在大批量的分析中，多采用直接压片或衬底压片法。

压样设备常见的有手动或电动液压机，粉末样品装入铝杯或铝环（或塑料环）中，在相应的模具中加压成形。

黏结剂有固体和液体两种，常用的固体黏结剂有硼酸、甲基纤维素、聚乙烯、石蜡、淀粉、滤纸或色谱纸浆、碳酸锂等。黏结剂的加入量为样品的10%～50%，过多会影响轻元素的检出限。黏结剂的加入会使分析线强度下降，如果黏结剂颗粒度较大，还会产生颗粒度效应。液体黏结剂有乙醇、聚乙烯醇（PVA）等有机溶剂。使用液体黏结剂易制成均匀、重复性好的压片，用PVP-MC代替PVA，制得的样片更加坚固耐用。

在制备试样和标样过程中，除黏结剂外，还可加入助磨剂、内标元素、稀释剂等，液体黏结剂或助磨剂的最大优点是不用称量，但压片后要烘干，加入的量也不可过多，一般100g样品中加入几毫升到十几毫升。固体黏结剂和助磨剂等需要准确称量，并且要混合均匀，因此，制样较麻烦，如果加上清洗粉碎容器的时间，有时甚至比熔融法更长。

（2）熔融法在试样中加入熔剂如四硼酸锂等，在高温下溶融成玻璃熔珠，熔融时间一般为10～20min，中间要摇动以除去气泡，对某些试剂还要加入氧化剂，如硝酸钠等，为防止试片破裂，可适当加入溴化物使其容易脱模。如在铂—黄金（5%）坩埚中熔融，冷却脱模以后，试样就可以直接使用。这种方法是应用较多的一种制样方法，准确度高，并且能消除“颗粒度效应”和“矿物效应”。缺点是因样品被熔剂稀释和吸收，使轻元素的测量强度减小，制样复杂，要花费大量时间，分析速度慢，对某些元素灵敏度差，成本较高。

荧光光谱分析非金属试样的制备技巧

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