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X射线荧光光谱仪简介及应用

【摘要】:X-射线荧光光谱仪定量分析 定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。

铸铁熔炼原辅材料检验的特点是:①在保证生产质量的前提下,分析速度要快;②物料种类繁多,有固体、粉末等,因此要求分析方法适应性强;③分析数量大,任务重,并且要求跟班连续进行。X射线荧光分析技术正好能满足铸铁熔炼原辅材料检验的特殊要求,一台多通道X射线荧光光谱仪能在一分钟之内分析20~30个元素,分析精密度完全可以和湿法化学分析相媲美,分析范围又很宽,从10-4%到100%。可以节省大量人力,提高工作效率,又很少使用酸和特种化学试剂,不会污染环境。

7.3.2.1 X-荧光技术基本理论

我们知道,物质是由原子组成的,不同元素其原子核外具有不同的电子能级。在受到外力作用时,例如用X-光子源照射,打掉其内层轨道上飞行的电子,使原子处于激发态。由于原子核引力的作用,需要从空间捕获一个自由电子,使原子回到稳定态(基态)。由于外层电子所携带的能量要高于内层电子,它在从外层向内层迁移发生电子跃迁时,多余的能量以电磁波的形式被释放。而这一高频电磁波的频率正好在X波段上,因此它是一种X射线,称为X-荧光。因为每种元素原子的电子能级是特定的,它受到激发时产生的X-荧光的波长或能量也是特定的。即每种荧光的强度与物质中发出该种荧光元素的浓度是相关的。

为了区分混合在一起的各元素的X-荧光,常采用两种分光技术:一是通过分光晶体对不同波长的X-荧光进行衍射而达到分光目的,然后用探测器探测不同波长处X-荧光强度,这项技术称为波长色散型-X荧光光谱仪,简称X-荧光波谱仪;另一项技术是首先使用探测器接收所有不同能量的X-荧光,通过探测器转变成电脉冲信号,经前置放大后,用多道脉冲高度分析器(MPHA)进行信号处理,得到不同能量X-荧光的强度分布谱图,即能量色散型X-荧光光谱仪,简称X-荧光能谱仪。

7.3.2.2 X射线荧光光谱仪定性定量分析

(1)光谱仪定性筛查 X-射线荧光光谱分析定性筛查是采用定性分析方法来辨认管制物的存在与否,它是对X-荧光能谱中出现的峰位进行判断,根据能量位置确定被测物质所含的元素。和其他分析程序相比,此测试方法具有快速、很少或者不需要制备样品,以及宽的动力学范围的优点,比其他方法使用成本更低。本测试不能作为裁决性的结果,需要时,在本测试执行完毕后,必须继续执行定量筛查分析或者其他验证测试程序来决定样品中管控物质的存在与否以及浓度。

定性筛查可以直接测试样品(非破坏性)或者使用机械样品制备步骤(破坏性)来执行。有代表性的样品或者均匀的材料的筛查可以使用非破坏性测试执行,而其他样品必须使用机械样品制备。

(2)X-射线荧光光谱仪定量分析 定量分析是根据被测物质中不同元素的浓度与其X-荧光能谱中峰的计数强度的相关关系,使用特定计算方法,根据峰的计数强度计算出元素的浓度。