为了快速而准确地测定金属材料在土壤介质中的腐蚀速度随时间的变化规律，近年来，相继发展了一些电化学测试方法，如极化曲线法、交流阻抗技术等。因此，为了有效测定相关金属材料在目标土壤中的有效腐蚀速度，针对不同土壤类型和相关的气候条件，在实验室内有效地模拟各种常见金属材料在不同种类土壤中的腐蚀行为是问题的关键，即能稳定代表现场腐蚀速度的模拟装置是金属土壤腐蚀速度测定的关键。......
2025-09-29
测定焦炭含硫量的方法优化
【摘要】：硫酸钡质量占焦炭试样质量的百分比就是全硫含量。7）将烧杯盖上表面皿，减少加热量，直至溶液停止沸腾为止。试验结果应为两次平行测定结果的算术平均数，准确到小数点后第二位。
1.方法一：艾氏卡法（仲裁法）
（1）原理 将焦炭试样与艾氏剂混合，在一定温度下灼烧，生成硫酸盐，再用水浸取，使硫酸根离子生成硫酸钡沉淀。硫酸钡质量占焦炭试样质量的百分比就是全硫含量。
（2）仪器及试剂 箱式高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在800～850℃之间，附有热电偶和高温计。炉子后壁插入热电偶的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中部，并距炉底20～30mm，后部有废气烟囱。
瓷坩埚：容积为30mL和20mL。
干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。
烧杯：400mL。
电热板（或水浴）。
双联电炉。
分析天平：感量0.0001g。
托盘天平：感量0.01g。
艾氏剂：将氧化镁两份重和一份重的无水碳酸钠混合研细至粒度小于0.2mm，储于密闭的容器中。
盐酸溶液[1+1（V/V）]：盐酸分析纯，比重为1.19g/cm3。
氯化钡溶液（100g/L）：称取100g分析纯氯化钡，溶于水，用水稀释至1000mL。
过氧化氢：分析纯，浓度30%。
氧化镁：化学纯。
甲基红指示剂溶液（1g/L）：称取0.10g甲基红，溶于50mL乙醇中，用水稀释至100mL。
硝酸银溶液（10g/L）：称取1g分析纯硝酸银，溶于水，用水稀释至100mL，加几滴硝酸储于深色瓶中。
硝酸：分析纯。
无水碳酸钠：化学纯。
致密定性滤纸：中速，直径90～110mm。
定量滤纸：中速，直径90～110mm。
（3）操作
1）称取经空气干燥小于0.2mm的焦炭试样1g（准确至0.0002g），放于盛有2g艾氏剂的30mL瓷坩埚中，用镍铬丝仔细混合均匀，再用1g艾氏剂覆盖（艾氏剂称重至0.1g）。
2）将盛有试样的坩埚移入通风良好、未升温的箱式高温炉内，为避免挥发物质很快逸出，必须在1～1.5h内将箱式高温炉的温度逐渐升到800～850℃，并将坩埚在800～850℃保温1.5～2h，然后取出冷却。
3）冷却后再用玻璃棒搅松坩埚中的灼烧物（如发现有未烧尽的黑色颗粒，则应在800～850℃下继续灼烧0.5h），并将其移入400mL烧杯中，用热蒸馏水仔细冲洗坩埚内壁，将冲洗液倒入烧杯中，并加入100～150mL热蒸馏水，用玻璃棒捣碎灼烧物，如果这时发现尚有未烧尽的黑色颗粒，则此次试验应作废。
4）加1mL30%过氧化氢溶液于烧杯中，加热至80℃保持30min。
5）用倾斜法以定性滤纸过滤，以热蒸馏水将灼烧物冲洗3次至滤纸上，然后将残渣移到滤纸上，用热蒸馏水仔细冲洗滤纸上的沉淀，次数不得少于10次。
6）滤液煮沸2～3min，以排除过剩的过氧化氢，向滤液加2～3滴甲基红指示剂溶液，以指示其排除是否完全。滴加盐酸溶液直到颜色变红，再多加1mL，煮沸5min，除去二氧化碳，此时溶液体积为200mL左右。
7）将烧杯盖上表面皿，减少加热量，直至溶液停止沸腾为止。取下表面皿，将10mL（100g/L）氯化钡溶液缓缓滴入热溶液中，同时搅拌溶液，盖上表面皿，并使溶液在稍低于沸点的温度下保持30min。
8）用致密无灰定量滤纸过滤，并用热蒸馏水冲洗至无氯离子为止（用硝酸银溶液检验）。
9）将沉淀物连同滤纸移入已知质量的20mL瓷坩埚中，先在电炉上灰化滤纸，然后移入温度为800～850℃的箱式高温炉里灼烧20min，取出坩埚，稍冷放入干燥器中，冷却至室温称重。
每配置一批艾士卡试剂或更换其他任一试剂，应进行2个以上空白试验。
每批试样应进行空白试验。空白试验除不加焦炭试样外，其他步骤同上所述。
（4）计算
分析试样全硫量wq.ad（S），测定结果按式（7-8）计算。
式中 G——焦炭试样质量（g）；
G4——焦炭分析时所得硫酸钡质量（g）；
G5——空白试验时所得硫酸钡质量（g）；
0.1374——硫酸钡质量换算成全硫量的系数（每克硫酸钡中含硫的质量）。
试验结果应为两次平行测定结果的算术平均数，准确到小数点后第二位。
干燥试样中全硫量Wq.d（S）按式（7-9）计算
wq.d（S）=wq.ad×100-wad（H2O）×100% （7-9）(https://www.chuimin.cn)
式中 wq.d——分析试样的全硫量；
wad（H2O）——所分析焦炭试样的水分含量（%）。
（5）分析误差 同一化验室重复性r：wq.ad（S）≤1.00%时，误差不大于0.04%，wq.ad（S）＞1.00%时，误差不大于0.1%；不同化验室再现性R：wq.d（S）≤1.00%时，误差不大于0.1%，wq.d（S）＞1.00%时，误差不大于0.2%。
2.方法二：高温燃烧法
（1）原理 将焦炭试样放在1250℃高温燃烧炉内，通氧气或空气进行高温燃烧，生成硫的氧化物，被过氧化氢溶液吸收，生成硫酸溶液，再用氢氧化钠标准溶液以容量法进行滴定，从而计算焦炭中的全硫含量。
（2）仪器和试剂 高温燃烧炉：用硅碳棒或硅碳管作加热元件，带有调温装置，能使炉温保持在1250℃±10℃的范围内。
燃烧管：用高温瓷、刚玉或石英制成，能耐高温1300℃以上，管总长约750mm，一端外径22mm，内径19mm，长约690mm；另一端外径10mm，内径7mm，长约60mm。
燃烧舟：用高温瓷或刚玉制成，长77mm，上口宽12mm，下底宽9mm，高8mm。
吸收瓶：锥形烧瓶，容积250mL。
洗气瓶：容积250mL。
镍铬丝钩：直径约2mm，长650mm，一端弯成小钩。
硅橡胶管：外径11mm，内径8mm，长约80mm。
流量计：微型，能测氧气流量200～6000mL/min。
碱式滴定管：分刻度0.1mL。
钢瓶氧气。
氢氧化钠：标准滴定溶液[c（NaOH）=0.01mol/L]。
硫酸：标准溶液[c（1/2H2SO4）=0.01mol/L]。
甲基红-次甲基蓝混合指示剂。
过氧化氢溶液[3%（V/V）]：取分析纯，浓度为30%的过氧化氢34mL，用水稀释至1000mL。
（3）操作
1）连接仪器，连接方法如图7-17所示。
图7-17 仪器安装图
1—高锰酸钾液洗瓶 2—氢氧化钾液洗瓶 3—浓硫酸洗瓶 4—干燥塔 5—流量计 6—T形管 7—翻胶帽 8—橡皮塞 9—镍铬丝钩 10—温度控制器 11—热电偶 12—瓷舟 13—燃烧炉 14—瓷管 15—吸收瓶
2）用量筒量取100mL过氧化氢溶液，倒入吸收瓶中，加2～3滴混合指示液，根据溶液的酸碱度，用硫酸或氢氧化钠标准溶液调至溶液呈灰色，装好橡皮塞和气体导管。工作条件下，检查装置各个连接部分的气密性，并通气，保持吸收液呈灰色。
3）称取粒度小于0.2mm的焦炭试样0.2g（称准至0.0002g），放入预先在1250℃灼烧过的燃烧舟中。
4）调节控温仪，使炉温升到1250℃±10℃，让净化后的氧气通过，检查装置是否漏气。
5）取下瓷管橡皮塞，将盛有试样的燃烧舟用镍铬丝钩缓缓地推入燃烧管的恒温区内，至燃烧炉中央部分，迅速塞上橡皮塞，通氧气，气流流量控制在700mL/min左右，灼烧10min，然后停止供氧，取下吸收瓶的橡皮塞，并用镍铬丝钩将燃烧舟勾出。
6）将吸收瓶取下，用水冲洗气体导管的附着物于吸收瓶中，加入混合指示剂2～3滴，以0.01moL/L的氢氧化钠标准溶液滴定至终点，记下氢氧化钠标准滴定溶液的用量（溶液由紫红色变为灰色即为终点）。
（4）计算 分析试样全硫量wq.ad（S）按式（7-10）计算。
式中 V——焦炭试样测定时所消耗的氢氧化钠标准溶液量（mL）；
c——氢氧化钠标准滴定溶液的浓度（mol/L）；
G——焦炭试样的质量（g）；
0.016——与1.00mL氢氧化钠标准滴定溶液[c（NaOH）=1.000mol/L]相当的硫的质量（g）。
试验结果取两次测定结果的算术平均值，并取至小数点后两位。
干燥试样全硫量wq.ad（S）按式（7-11）计算
式中 wad（H2O）——分析试样的水分含量（%）。
（5）分析误差
同一化验室平行分析的结果误差（重复性r）不得超过0.05%；不同化验室间的分析误差（再现性R）不得超过0.1%。
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