如何测定焦炭的挥发分？

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：3.操作1）挥发分瓷坩埚称重，放入箱式高温炉，900℃±10℃保温10min，取出后放置10min，称重，并与上次称重结果检查对照，直到两次结果一样。

1.原理

将一定质量的焦炭试样在900℃±10℃高温下隔绝空气准确加热7min，以其失去的质量占焦炭试样质量的百分数，再减去该试样的水分含量，就是该试样的挥发分。

2.仪器和试剂

挥发分瓷坩埚：带严密盖的瓷坩埚，形状和尺寸如图7-14所示。坩埚总质量为18～22g，其中盖的质量为5～6g。

箱式高温炉：带有测温和控温装置，能保持温度在900℃±10℃。炉子的热容量应该是：当起初温度为900℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内炉温应恢复到900℃±10℃。炉膛恒温区应每半年校正一次。

坩埚架：由镍铬丝或其他耐热金属丝制成。其规格尺寸以能使所有的坩埚不超出恒温区为限，能保持坩埚底与箱式高温炉底距离30～40mm，如图7-15所示。

图7-14 挥发分瓷坩埚

图7-15 坩埚架

坩埚架夹：由镍铬丝或其他耐热金属丝制成，形状如图7-16所示，也可用坩埚钳。

分析天平：感量0.0001g。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。

秒表。

变色硅胶：工业纯。

无水氯化钙：化学纯，粒状。

3.操作

1）挥发分瓷坩埚称重，放入箱式高温炉，900℃±10℃保温10min，取出后放置10min，称重，并与上次称重结果检查对照，直到两次结果一样。

图7-16 坩埚架夹

2）箱式高温炉预热到900℃±10℃。

3）用挥发分瓷坩埚称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的焦炭试样1g±0.01g（准确至0.0001g），轻轻振击坩埚使试样摊平，盖上盖，放在坩埚架上（如果测定的试样不足6个，则在坩埚架的空位放上空坩埚补位）。

4）打开箱式高温炉炉门，迅速将装有坩埚的坩埚架送入炉中的恒温区内，关好炉门，并立即开动秒表计时。坩埚和坩埚架放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复到900℃±10℃，并继续保持此温度到试验结束，否则此次试验作废。

5）坩埚连续加热7min后，立即从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min，然后移入干燥器中，冷却至室温（约20min），称重。

4.计算

分析试样的挥发分含量按式（7-5）计算

式中 V_ad——分析试样的挥发物质量分数（%）；

G——焦炭试样质量（g）；

G₃——灼烧后焦炭残渣的质量（g）；

w_ad（H₂O）——分析试样中水的质量分数（%）。

干燥无灰基挥发分（可燃挥发分）按式（7-6）计算

式中 V_daf——分析试样的干燥无灰基挥发物质量分数（%）；

w_ad（H₂O）——分析试样中水的质量分数（%）；

A_ad——分析试样中灰的质量分数（%）。5.分析误差同一化验室平行试验的结果误差（重复性r）不超过0.30%；不同化验室误差（再现性

R）不超过0.40%。