焦炭灰分测定方法

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：焦炭主要是由二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁等组成。方法二1）将灰皿放入箱式高温炉内在815℃±10℃灼烧至质量恒定。2）干燥试样灰分按式（7-4）计算。2）每次测定灰分时，先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。

焦炭主要是由二氧化硅、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁等组成。

1.原理

将一定质量的试样在800～820℃高温下灰化至恒重，其残留物质量占焦炭试样质量的百分数就是灰分含量。

2.仪器、设备和试剂

箱式高温炉。带有测温和控温装置，能保持温度在815℃±10℃，炉膛具有足够的恒温区，炉后壁的上部具有直径25～30mm，高400mm的烟囱，下部具有插入热电偶的测温孔，孔的位置应使热电偶的测温点处于恒温区的中间并距炉底20～30mm，炉门有一通气孔，如图7-11所示。

图7-11 箱式高温炉

1—烟囱 2—炉后小门 3—接线柱 4—烟道瓷管 5—热电偶瓷管 6—隔层套 7—炉芯 8—保温层 9—炉支脚 10—角钢骨架 11—铁炉壳 12—炉门 13—炉口

灰皿：瓷质，如图7-12所示。

灰皿夹：由耐热金属丝制成，也可以用坩埚钳，如图7-13所示。

图7-12 灰皿

图7-13 灰皿夹

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。

分析天平：感量0.0001g。

3.操作

（1）方法一：仲裁法

1）将灰皿放入箱式高温炉内在815℃±10℃灼烧至质量恒定。

2）用灰皿称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样1g±0.05g（称准至0.0002g），将试样均匀平铺在灰皿中。

3）在10min内将灰皿逐渐移至高温炉的恒温区，关上炉门，并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815℃±10℃下灼烧1h。

4）用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，再移入干燥器保持20min，取出试样称重。

5）进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量。若有增重则取前一次的质量为计算依据。

（2）方法二

1）将灰皿放入箱式高温炉内在815℃±10℃灼烧至质量恒定。

2）用灰皿称取粒度小于0.2mm并搅拌均匀的试样0.5g±0.05g（称准至0.0002g），将试样均匀平铺在灰皿中。

3）在10min内将灰皿逐渐移至高温炉的恒温区，关上炉门，并使其留有约15mm的缝隙，同时打开炉门上的小孔和炉后烟囱，于815℃±10℃下灼烧30min。

4）用灰皿夹或坩埚钳从炉中取出灰皿，在空气中冷却5min，再移入干燥器保持20min，取出试样称重。

5）进行检查性灼烧，每次15min，直到连续两次质量差在0.001g内为止，计算时取最后一次的质量。若有增重则取前一次的质量为计算依据。

4.计算

1）分析试样的灰分按式（7-3）计算。

式中 A_ad——分析试样的灰分含量（%）；

G₁——灰皿中残留物的质量（g）；

G——焦炭试样质量（g）。

2）干燥试样灰分按式（7-4）计算。

式中 A_d——干燥试样的灰分含量（%）；

A_ad——分析试样的灰分含量（%）；

w_ad（H₂O）——分析试样的水分含量（%）。

5.精度要求

1）试验结果取两次试验结果的算术平均值。

2）每次测定灰分时，先进行水分的测定，水分样与灰分测定试样应同时采取。

3）同一化验室重复试验的结果误差（重复性r）在0.20%内为正常。

4）不同化验室误差（再现性R）在0.30%以内为正常。