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如何测定焦炭水分？

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：分析试样水分wad的测定1）称量瓶称重，放入干燥箱，105～110℃保温10min，取出后放置10min，称重，并与上次称重结果检查对照，直到两次结果一样。分析试样水分wad按式（7-2）计算式中 wq——焦炭试样的全水分含量（%）；G——干燥前焦炭试样的质量；G1——干燥后焦炭试样的质量。

1.原理

称取一定质量的焦炭试样，置于干燥箱内，在一定的温度下干燥至质量恒定，其失去的质量占干燥前试样质量的百分比就是焦炭试样的水分。

2.仪器和试剂

干燥箱：带有自动调温装置，保温温度在170～180℃和105～110℃之间。

玻璃称量瓶：直径40mm，高25mm，瓶口磨砂密封，如图7-10所示。

干燥器：内装变色硅胶或粒状无水氯化钙干燥剂。

镀锌铁盘：尺寸200mm×300mm×20mm。

分析天平：感量0.0001g。

工业天平：感量1g。

变色硅胶：工业纯。

无水氯化钙：化学纯，粒状。

3.操作

（1）全水分（操作水分）w_q（H₂O）的测定

1）镀锌铁盘预先干燥、称重，干燥箱预热到170～180℃。

图7-10 玻璃称量瓶

2）用工业天平称取粒度小于13mm的试样500g（准确至1g），铺平在镀锌铁盘中。

3）将铁盘放入干燥箱中，170～180℃恒温保持60min。

4）取出铁盘，冷却5min后称重。

5）放置10min后，再次称重，并将本次称重结果减去上次称重结果，检查两次质量差是否在1g以内。

6）如果两次质量差大于0.5g，重复步骤5，计算时取最后一次的质量。

（2）分析试样水分w_ad（H₂O）的测定

1）称量瓶称重，放入干燥箱，105～110℃保温10min，取出后放置10min，称重，并与上次称重结果检查对照，直到两次结果一样。

2）用分析天平称取粒度小于0.2mm搅拌均匀的试样1g±0.05g（准确至0.0002g），置于恒重过的称量瓶中。

3）将称量瓶开盖放入干燥箱中，在105～110℃恒温保持60min。

4）取出称量瓶立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后称重。

5）间隔15min后，再次称重，并将本次称重结果减去上次称重结果，检查两次质量差是否在0.001g以内。

6）如果两次质量差大于0.001g，重复步骤5，计算时取最后一次的质量，若有增重则取增重前一次的质量为计算依据。

4.计算

全水分w_q（H₂O）按式（7-1）计算

式中 w_q（H₂O）——焦炭试样的全水分含量（%）；

G——干燥前焦炭试样的质量（g）；

G₁——干燥后焦炭试样的质量（g）。

分析试样水分w_ad（H₂O）按式（7-2）计算

式中 w_ad（H₂O）——分析试样的水分含量（%）；

G′——干燥前分析试样的质量（g）；

G₁′——干燥后分析试样的质量（g）。

试验结果取两次试验结果的算术平均值。

5.分析误差

同一化验室平行试验的重复性r不得超过表7-13的规定值。

表7-13 焦炭水分重复性误差