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生铁中锰磷硅的联合测定方法

2023-06-24 理论教育版权反馈

【摘要】：抗坏血酸：1%，称10g抗坏血酸、0.3gEDTA溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。吸取母液2mL放于100mL锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2mL，沸水浴30s，取下加入草酸（5%）5mL，加水50mL，立即加硫酸亚铁铵溶液（6%）2mL，摇匀。吸取母液20mL于锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10mL，定锰混酸5mL摇匀。2）试样溶解时，要控制时间和体积，防止硅胶析出。

1.仪器与试剂

三通道光度比色仪。

硫硝混酸：硫酸+硝酸+水=50+8+942（mL）。

过硫酸铵：15%（质量分数）。

过氧化氢：3%（质量分数）。

钼酸铵溶液：5%（质量分数）。

草酸溶液：5%（质量分数）。

硫酸亚铁铵溶液：6%（质量分数）（每升滴加浓硫酸6滴）。

硝酸铋—钼酸铵混合液：取硝酸铋4g，溶于100mL硝酸中，加适量水后，加钼酸铵（质量分数，5%）120mL，用水稀释至1000mL。

抗坏血酸：1%，称10g抗坏血酸、0.3gEDTA溶于水中，稀释至1000mL，摇匀。

定锰混酸：0.4%，取硝酸银4g溶于水中，加硝酸40mL，用水稀释至1000mL，摇匀。

2.操作方法

1）母液制取。称取试样100mg放于100mL三角烧杯中，加过硫酸铵（15%）5mL，硫硝混酸25mL，低温加热溶解，待溶清后加过硫酸铵（15%）2mL，煮沸2min，氧化至二氧化锰沉淀后，滴加过氧化氢（3%）3～5滴，继续加热煮沸1min，流水冷却至室温，移入100mL容量瓶中定容。用定性滤纸过滤，此为母液。

2）硅的测定（硫酸亚铁钼蓝光度法）。吸取母液2mL放于100mL锥形瓶中，加钼酸铵（5%）2mL，沸水浴30s，取下加入草酸（5%）5mL，加水50mL，立即加硫酸亚铁铵溶液（6%）2mL，摇匀。第三通道比色。

3）磷的测定（铋盐抗坏血酸钼蓝光度法）。吸取母液10mL于100mL的锥形瓶中，加硝酸铋—钼酸铵混合液15mL，抗坏血酸（1%）10mL，摇匀。放置5min后第二通道比色。

4）锰的测定（过硫酸铵银蓝光度法）。吸取母液20mL于锥形瓶中，加过硫酸铵（15%）10mL，定锰混酸5mL摇匀。放置5min后，第一通道比色。

3.注意事项

1）溶样要低温加热溶解，防止溶样酸过早挥发。

2）试样溶解时，要控制时间和体积，防止硅胶析出。

3）保证过硫酸铵氧化时间。