测试步骤①标准液的配制:准确称取10 mg碘化钾,转移至50 m L容量瓶中,用0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,标上“碘化钾原始标准液”。把坩埚放入510℃的烤炉中烤4 h,冷却后再加入25 m L 0.2 mol/L硫代硫酸钠溶液来冲洗及溶解坩埚内的残留物,超声20 min以确保碘离子已全部溶解。......
2023-07-02
1)色谱仪准备,同3.4.4测试准备1)。色谱分析条件与分析气体标样时相同。
2)取样。采用气体定量进样装置或注射器进样,定量管体积为0.25~2m L,取样量根据待测气体中CO2的浓度进行选择,见表3-2。
3)进样。在待测气体注入色谱仪气化室的同时,按下色谱数据处理机的采样起始键。
4)分析。待测气体中的组分在色谱柱中分离。
5)色谱处理机进行谱图记录与处理。
6)定性CO2。对照气体标样的色谱图和CO2的保留时间,确定待测气体色谱图上CO2对应的色谱峰。
表3-2 待测气体取样量选择
7)定量CO2的质量分数。
(1)当待测气体中CO2含量变化不大时,采用标样定量法。待测气体中CO2的含量φi(以体积分数表示)按式(3-7)计算:
式中 φs——气体标样中CO2的浓度,%(体积分数);
As——气体标样中CO2的色谱峰峰值;
Ai——待测气体中CO2的色谱峰峰值。
(2)当待测气体中CO2含量变化比较大时,使用标准曲线法定量。根据待测气体色谱图上CO2对应的色谱峰的峰值从标准曲线上查出待测气体中CO2的浓度。
8)分析结束后,关闭柱箱、检测器的加热。待柱箱温度和检测室温度降至室温后,切断电源,关闭气源。
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2023-07-02
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2023-06-20
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