附录四：实例解析验证的说明

2023-06-23 理论教育版权反馈

【摘要】：用10%乙醇对含有新型抗氧化剂的聚乙烯薄膜进行迁移试验。试验应在单独的测试槽内进行，每个测试槽内含有100in2薄膜。对四组试验溶液，每组三份，总共12份进行分析。验证试验中，使用显示出抗氧化剂最高迁移浓度的一组试验模拟物进行试验。然后在每组试验溶液中加入抗氧化剂，其加入浓度分别为普通试验溶液在进行240h试验期间测得的平均迁移值的1/2倍、1倍和2倍。平均回收率为74.2%，相对标准偏差为15.2%。

用10%乙醇（体积分数）对含有新型抗氧化剂的聚乙烯薄膜进行迁移试验。对试验溶液进行抗氧化剂迁移分析。试验应在单独的测试槽内进行，每个测试槽内含有100in²薄膜。对四组试验溶液，每组三份，总共12份进行分析。每组的分析时间分别为2h、24h、96h和240h。每一个时间段后，将一组试验溶液中的每一份溶液都蒸发干，将残留物溶解于适当的有机溶剂中，并将其中的一定量注入气相色谱仪中。

验证试验中，使用显示出抗氧化剂最高迁移浓度的一组试验模拟物进行试验。验证该分析方法时，对另外3组（每组3个试样）使用10%乙醇（体积分数）的试验溶液进行试验，持续240h。然后在每组试验溶液中加入抗氧化剂，其加入浓度分别为普通（未添加抗氧化剂）试验溶液在进行240h试验期间测得的平均迁移值的1/2倍、1倍和2倍。

申请人也可以选择对12项分析（每个时间段3个，共4个时间段）使用足够多的薄膜和溶剂进行一项大型试验。240h后，试验溶液被分成十二等份（即每组3个样本，共4组）。结果发现1组（3份）溶液中包含的抗氧化剂平均分布密度为0.00080mg/in²。该值相当于食品中的0.080mg/kg（假定10g食品接触到1in²薄膜）。在剩下的9份溶液（3组）中，三份强化为相当于0.00040mg/in²的分布密度，三份强化为相当于0.00080mg/in²的分布密度，另三份强化为相当于0.00160mg/in²的分布密度。如上所述，对每份溶液进行强化和分析。为说明回收率的计算，下表中总结了在分布密度强化为平均迁移密度（0.00040mg/in²）的1/2时，三份一组的溶液试验结果：

注：① 包括0.00040mg/in²强化。

② 从每个样本所测分布密度中减去平均分布密度（0.00080mg/in²）计算得出。

③ 用回收除以强化水平（0.00040mg/in²）再乘以100计算得出（见“第二部分/（四/3/5）”）。

平均回收率为74.2%，相对标准偏差为15.2%。对食品浓度为0.080mg/kg而言，这些数值处于规定的限度内（回收率：60%～110%；相对标准偏差不超过20%）。如果其他两个强化浓度相应的百分率也在此限度范围内，则该10%乙醇（体积分数）迁移试验的验证合格。当然实际采用的验证程序取决于具体的分析类型。

附录四：实例解析验证的说明

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