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如何测量钛合金中铁的含量：采用1，10-二氮杂菲分光光度法

2023-06-23 理论教育版权反馈

【摘要】：采用1，10-二氮杂菲分光光度法测量钛及钛合金中铁的含量，测定范围为0.005%～2.00%。3）室温放置20min后，移取部分溶液置于1cm吸收皿中，以水为参比，测定标准溶液的吸光度。测定1）将称取的试样置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。所得结果表示至小数点后第三位。

采用1，10-二氮杂菲分光光度法测量钛及钛合金中铁的含量，测定范围为0.005%～2.00%（质量分数）。

1.方法提要

试样用盐酸-氢氟酸溶解，加入硝酸氧化钛，加入硼酸、酒石酸、乙酸铵和盐酸羟胺，加入1，10-二氮杂菲生成1，10-二氮杂菲铁络合物，用分光光度计测定铁含量。

1）盐酸（1+1）：缓慢地将500mL盐酸（1.16～1.19g/mL）加入到500mL水中。

2）硝酸（1+1）：缓慢地将500mL硝酸（1.42g/mL）加入到500mL水中。

3）氢氟酸（1+1）：小心、缓慢地将100mL氢氟酸（1.14g/mL）加入到100mL水中。

4）硼酸。

5）酒石酸（200g/L）。

6）乙酸铵（500g/L）。

7）盐酸羟胺溶液（100g/L）。

8）1，10-二氮杂菲溶液（2g/L）：将2.0g1，10-二氮杂菲溶解于100mL乙醇（体积分数大于或等于95%）中，用水稀释至1000mL。

9）铁标准溶液

①铁标准储存溶液（0.500mg/mL）：准确称取0.500g（精确至0.0001g）金属铁[w（Fe）≥99.9%]置于300mL烧杯中，加入30mL盐酸（1+1）加热溶解，加入5mL硝酸（1+1）氧化铁，继续加热驱除氮的氧化物，冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。

②铁标准溶液（0.050mg/mL）：移取10.00mL铁标准储存溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。使用时配制。

3.仪器

1）分析天平：可精确至0.1mg。

2）分光光度计。

4.试样

（1）取样钛及钛合金的取样应按照已颁布的相应标准方法进行。

（2）称样按表3-38称取试样，精确至0.0001g。

表3-38 试样量和分取试液的体积

5.分析步骤

（1）测定次数独立地进行两次测定，取其平均值。

（2）空白试验随同试样做空白试验。

（3）校准曲线的绘制

1）移取0.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL铁标准溶液（0.050mg/mL），置于5个100mL容量瓶中，加入15mL酒石酸溶液（200g/L）、25mL乙酸铵溶液（500g/L）、5mL盐酸羟胺溶液（100g/L），用水稀释至约80mL，混匀。

2）加入10mL，1，10-二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，混匀。

3）室温放置20min后，移取部分溶液置于1cm吸收皿中，以水为参比，测定标准溶液的吸光度。以铁的质量浓度（mg/100mL）为横坐标，吸光度为纵坐标绘制校准曲线。确保线性相关系数优于0.999。平行移动相关曲线，使之通过坐标原点。

（4）测定

1）将称取的试样置于200mL聚四氟乙烯烧杯中。

2）加入10mL盐酸（1+1）、5mL氢氟酸（1+1），盖上聚乙烯表面皿，用水浴加热溶解，加入3mL硝酸（1+1），继续加热驱除氮的氧化物，加入3g硼酸，搅拌溶解，冷却至室温。

3）将试液移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。按表3-38分取部分溶液两份（A和B）置于100mL容量瓶中，分别加入15mL酒石酸溶液（200g/L）、25mL乙酸铵溶液（500g/L）、5mL盐酸羟胺溶液（100g/L），用水稀释至约70mL，混匀。

4）在A溶液中加入10mL1，10-二氮杂菲溶液，若试样中含铜、镍等，则补加10mL1，10-二氮杂菲溶液，用水稀释至刻度，混匀。B溶液用水稀释至刻度，混匀，作为参比溶液。

5）在室温下放置20min后，移取部分溶液A置于1cm比色皿中，以B溶液为参比，于分光光度计波长510nm处测量其吸光度，从校准曲线上查出相应的铁量。

6.结果计算

铁含量以铁的质量分数w（Fe）计算，公式为

式中 ρ₁——分取试液中铁的质量浓度（mg/100mL）；

ρ₂——空白溶液中铁的质量浓度（mg/100mL）；

V——分取试液的体积（mL）；

m——试样质量（g）。

所得结果表示至小数点后第三位。