锡的测定常用的方法为碘酸钾滴定法。含钒、铜、钼较高的试样，需在硫酸溶解试样后，于过氧化氢存在下，用氨水将锡沉淀，与钛、钒、铜、钼等元素分离。沉淀用盐酸溶解后，以滴定法完成锡的测定。本方法适用钛合金中锡含量的测定，测定范围为0.50%～10.00%。将漏斗中的碳酸氢钠溶液小心地倒入锥形瓶中，立即加入5mL淀粉溶液、5mL碘化钾溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色为终点。......
2023-06-23
如何测定钛合金中的铜含量？
【摘要】：本方法适用钛合金中铜含量的测定，测定范围为1.00%～5.00%。于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1mL、1.50mL、2mL、2.50mL铜标准溶液，加入10mL柠檬酸溶液，以下按分析步骤进行，以不加铜标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制校准曲线。将显色后的上述溶液移入1cm吸收池中，以参比溶液为参比，于560nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铜量。以不加铜标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制校准曲线。
（1）方法提要 试样用硫酸溶解，以柠檬酸络合钛，在氨性介质中有保护胶存在的情况下，铜与铜试剂生成棕黄色胶体悬浮物，于445nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铜量。
本方法适用钛合金中铜含量的测定，测定范围为1.00%～5.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）硝酸（1.42g/mL）。
2）氨水（0.90g/mL）。
3）硫酸（1+1）。
4）柠檬酸溶液：100g/L。
5）阿拉伯树胶溶液：5g/L。
6）铜试剂（二乙基三硫代氨基甲酸钠）溶液：5g/L。
7）铜标准溶液：0.10mg/mL。
8）铬标准溶液（1mg/mL）。
（3）分析步骤
1）试样量：铜含量为0.10%～2.00%时称取0.5g试样，铜含量为2.00%（大于）～5.00%时称取0.2g试样，精确至0.0001g。
2）试样溶液的制备及测量：将试样置于200mL烧杯中，加10mL硫酸（1+1），加热使试样完全溶解后，滴加硝酸（1.42g/mL）至溶液紫色消失，继续加热除去氮的氧化物，冷却，移入适当的容量瓶中，以水稀释至刻度，摇匀。
分取10.00mL（铜含量为0.50%～5.00%时分取5.00mL）上述溶液置于100mL容量瓶中，加10mL柠檬酸溶液、10mL阿拉伯树胶溶液、10mL氨水，在不断摇动下加5mL铜试剂，以水稀释至刻度，摇匀。
将溶液移入2cm吸收皿，以参比溶液为参比，于445nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铜量。
参比溶液：若分取的试液中铬量不大于0.1mg，则以空白试液为参比液；若分取的试液中铬含量大于0.1mg，则将空白试液稀释至刻度前，加入铬标准溶液，使其铬含量与分取的试液中铬含量相同，再以水稀释至刻度，混匀。
3）校准曲线的绘制。于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1mL、1.50mL、2mL、2.50mL铜标准溶液，加入10mL柠檬酸溶液，以下按分析步骤进行，以不加铜标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制校准曲线。
（4）结果计算 试样中铜的质量分数的计算公式为
式中 m1——自校准曲线上查得的铜量（mg）；
m0——显色的试液中所含的试样量（mg）；
V0——试液总体积（mL）；
V1——分取的试液体积（mL）。
2.双环己酮草酰二腙分光光度法
（1）方法提要 试样以硫酸溶解，硝酸氧化后，于pH值为8.7～9.5氨性介质中，双环己酮草酰二腙与铜生成蓝色络合物，于560nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查出铜量。
本方法适用钛合金中铜含量的测定，测定范围为0.10%～1.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）柠檬酸铵溶液：500g/L。
2）酚红指示剂乙醇溶液：0.5g/L。
3）氯化铵-氨水缓冲溶液（pH值为9.3）。
4）双环己酮草酰二腙（简称BCO）乙醇溶液：1g/L。
5）铜标准溶液A：0.10mg/mL。
6）铜标准溶液B：0.05mg/mL。
（3）分析步骤
1）试样量：称取0.50g试样，精确至0.0001g。
2）试样溶液的制备及测量：将试样置于150mL烧杯中，加15mL硫酸（1+1），加热溶解，滴加硝酸（1+1）至溶液紫红色消失为止，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
分取5.00mL上述溶液，置于100mL容量瓶中，加5mL柠檬酸铵溶液和2滴酚红指示剂乙醇溶液，以氨水中和至试液呈红色，并过量4滴，加5mL缓冲溶液，冷却至室温，加5mLBCO乙醇溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置5min。
将显色后的上述溶液移入1cm吸收池中，以参比溶液为参比，于560nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得铜量。
参比溶液：试样不含铬和钒时参比溶液与校准曲线的参比溶液相同；试样含铬时，分取5mL试样溶液置于100mL容量瓶中，加5mL柠檬酸铵溶液，以下按试样溶液进行操作，不加BCO显色剂。试样中钒含量超过6%（质量分数）时，加入25mLBCO乙醇溶液，加5mL柠檬酸铵溶液，以下按试样溶液进行操作。
3）校准曲线的绘制：于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铜标准溶液B，以下按试样溶液进行操作。以不加铜标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制校准曲线。
（4）结果计算 试样中铜的质量分数的计算公式为
式中 m1——自校准曲线上查得的铜量（mg）；
m——显色的试液中所含的试样量（mg）。
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