如何使用碘酸钾测定钛合金中的锡含量

2023-06-23 理论教育版权反馈

【摘要】：锡的测定常用的方法为碘酸钾滴定法。含钒、铜、钼较高的试样，需在硫酸溶解试样后，于过氧化氢存在下，用氨水将锡沉淀，与钛、钒、铜、钼等元素分离。沉淀用盐酸溶解后，以滴定法完成锡的测定。本方法适用钛合金中锡含量的测定，测定范围为0.50%～10.00%。将漏斗中的碳酸氢钠溶液小心地倒入锥形瓶中，立即加入5mL淀粉溶液、5mL碘化钾溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色为终点。

锡的测定常用的方法为碘酸钾滴定法。

（1）方法提要试样用硫酸-氟硼酸溶解，在酸性介质中，用铁粉将四价锡还原为二价锡，以淀粉为指示剂，用碘酸钾标准溶液滴定，根据碘酸钾标准溶液的消耗量计算出锡的含量。

含钒、铜、钼较高的试样，需在硫酸溶解试样后，于过氧化氢存在下，用氨水将锡沉淀，与钛、钒、铜、钼等元素分离。沉淀用盐酸溶解后，以滴定法完成锡的测定。

本方法适用钛合金中锡含量的测定，测定范围为0.50%～10.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）氟硼酸溶液（≥40%）。

2）碳酸氢钠饱和溶液。

3）还原铁粉[w（Sn）＜0.001%]。

4）淀粉溶液：5g/L，使用时配制。

5）过氧化氢（1.10g/mL）。

6）锡标准溶液：1.00mg/mL。

7）盐酸（1.19g/mL）、盐酸（1+1）、硫酸（1+1）。

8）碘化钾溶液（200g/L）。

9）碘酸钾标准溶液：称取0.71g碘酸钾和10g碘化钾，溶于水中，加1g氢氧化钠，用水稀释至1L，摇匀。

（3）分析步骤

1）试样量：称取0.5g试样，精确至0.0001g。

2）测量

空白试验：用同样的分析步骤和相同的全部试剂与试样平行进行。

不含钒、钼、铜的试样：将试样置于500mL锥形瓶中，加20mL硫酸、5mL氟硼酸，温热至试样全部溶解后，滴加过氧化氢至溶液紫色消失，加入50mL盐酸（1.19g/mL），加水至约150mL。加入2g还原铁粉，用盛有饱和碳酸氢钠溶液的盖氏漏斗塞住锥形瓶口，温热至铁粉完全溶解，再加热煮沸至溶液出现大气泡，取下，以流水冷却至室温。在冷却过程中，应随时向盖氏漏斗中加碳酸氢钠饱和溶液，至漏斗容积2/3处。将漏斗中的碳酸氢钠溶液小心地倒入锥形瓶中，立即加入5mL淀粉溶液、5mL碘化钾溶液，用碘酸钾标准溶液滴定至溶液恰呈稳定的蓝色为终点。

（4）结果计算试样中锡的质量分数的计算公式为