本方法适用于测定钛合金中铬的含量，测定范围为0.10%～2.50%。按试样溶液显色，以不加铬标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成校准曲线。......
2023-06-23
钼含量的测定方法及校准曲线绘制
【摘要】：4）校准曲线的绘制：于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液，以下按分析步骤进行。以不加钼标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制成校准曲线。用氨水溶解不纯的三氧化钼后，过滤、灼烧夹杂的氧化物，再称量。根据两次称量之差，计算试样中钼的含量。铬、钒的干扰用亚铁还原法消除。本方法适用于测定钛合金中钼的含量，测定范围为0.50%～9.00%。
1.硫氰酸盐分光光度法
（1）方法提要 在硫酸介质中，以二价铜为催化剂，以硫脲将六价钼还原成五价钼，五价钼与硫氰酸盐生成橙红色络合物，于470nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查出钼量。
本方法适用于测定钛合金中钼含量，测定范围为0.50%～9.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）硫脲溶液：100g/L。
2）硫氰酸钾溶液：500g/L。
3）硫酸铜溶液：10g/L。
4）钼标准溶液：0.10mg/mL。
5）硝酸（1.42g/mL）。
6）硫酸（1+1）。
7）钛基体溶液（2mg/mL）：称取0.5g金属钛（质量分数大于99.9%）置于150mL烧杯中，加入40mL硫酸，加热至试样溶解，滴加硝酸至溶液紫色消失，煮沸除去氮的氧化物，冷却，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
（3）分析步骤
1）试样量：按表3-37称取试样，精确至0.0001g。
2）试样溶液的制备：将试样置于150mL烧杯中，加40mL硫酸（1+1），加热溶解后，滴加硝酸至溶液紫色消失为止，继续加热煮沸除去氮的氧化物，冷却，用水吹洗烧杯壁，摇匀，移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
按表3-37分取上述溶液，将试液置于100mL容量瓶中，用水稀释至约60mL，加20mL硫酸（1+1），摇匀，加1.0mL硫酸铜溶液、4mL硫氰酸钾溶液、10mL硫脲溶液，用水稀释至刻度，摇匀，放置20min。
表3-37 取样量
空白试验：用同样的分析步骤和相同的全部试剂与试样平行进行。
3）测量：将部分溶液移入1cm吸收皿中，以空白试验溶液为参比液，于465nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得相应的钼量。
当显色液中含2mg以上的铬时，应在空白试验溶液中加入近似量的铬以消除其影响。
4）校准曲线的绘制：于数个100mL容量瓶中，分别加入0mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL钼标准溶液，以下按分析步骤进行。以不加钼标准溶液的一份为参比溶液，测量吸光度，绘制成校准曲线。
（4）结果计算 试样中钼的质量分数的计算公式为
式中 m1——自校准曲线上查得的钼量（mg）；
m0——显色的试液中所含的试样量（mg）；
V0——试样总体积（mL）；
V1——分取试液的体积（mL）。
2.α-安息香肟重量法
（1）方法提要 在冷的酸性介质中，钼与α-安息香肟生成不溶性沉淀物，经过滤、灼烧、称量后得到不纯的三氧化钼。用氨水溶解不纯的三氧化钼后，过滤、灼烧夹杂的氧化物，再称量。根据两次称量之差，计算试样中钼的含量。铬、钒的干扰用亚铁还原法消除。
本方法适用于测定钛合金中钼的含量，测定范围为0.50%～9.00%（质量分数）。
（2）试剂
1）饱和溴水。
2）硫酸亚铁铵溶液：100g/L。
3）α-安息香肟乙醇溶液：20g/L。
4）α-安息香肟洗涤液：移取10mLα-安息香肟乙醇溶液，加10mL硫酸（1+1），用水稀释至500mL，摇匀。使用前置于冰水中降温。
（3）分析步骤
1）试样量：钼含量为0.50%～2.00%时称取2.0g试样，钼含量为2.00%（大于）～4.00%时称取1.0g试样，钼含量为4.00%（大于）～6.00%时称取0.75g试样，钼含量为6.00%（大于）～9.00%时称取0.5g试样，精确至0.0001g。
2）测量：将试样置于300mL烧杯中，加30mL硫酸（1+1），加热至试样完全溶解，滴加硝酸至溶液紫红色消失为止，继续加热至冒硫酸烟，冷却，用水稀释至约100mL。
将上述溶液置于冰水中，冷却至10℃以下（含铬、钒的试样，加5mL硫酸亚铁铵溶液），在不断搅拌下，加入20～25mLα-安息香肟乙醇溶液（每10mg钼需加入5mL，最后再过量5mL），继续搅拌，加5mL饱和溴水至溶液呈淡黄色，再加5mLα-安息香肟乙醇溶液，搅拌片刻，放置15min，以中速滤纸过滤，用α-安息香肟洗涤液洗涤烧杯2次或3次，用小块滤纸擦洗杯壁上的沉淀并冲洗于漏斗里的滤纸上，用洗涤液洗涤10～12次。
将沉淀及滤纸一并置于铂坩埚中，烘干，灰化后移入马弗炉中，于500℃灼烧90～120min，取出置于干燥器中，冷却至室温，称量（m1）。
于铂坩埚中加入25mL氨水，加热至三氧化钼完全溶解，以中速滤纸过滤，并用热氨水（1+99）洗涤8～10次，再用温水洗涤3～4次。
将沉淀连同滤纸一并移入原坩埚中，烘干，灰化，然后移入马弗炉中，在800℃下灼烧30min，取出后置于干燥器中，冷却至室温，称量（m2）。
（4）结果计算 试样中钼的质量分数的计算公式为
式中 m1——三氧化钼和铂坩埚的质量（g）；
m2——残渣和铂坩埚的质量（g）；
0.6665——三氧化钼换算成钼的系数；
m——试样的质量（g）。
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