本方法适用于不含铌、钽和铪元素的钛合金中锆含量的测定，测定范围为0.50%～5.00%。于瓷坩埚中加入4g焦硫酸钾，放入高温炉内，于700℃加热至得到清亮的熔融物，取出冷却，放入300mL烧杯中，加50mL水，加热浸取熔块。......
2023-06-23
测定钛合金中铬含量的方法及其标准曲线绘制
【摘要】：本方法适用于测定钛合金中铬的含量，测定范围为0.10%～2.50%。按试样溶液显色，以不加铬标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成校准曲线。
1.硫酸亚铁铵滴定法（不含钒）
（1）方法提要 在硫酸介质中，以硝酸银为催化剂，用过硫酸铵将三价铬氧化成六价，加氯化钠将锰还原为低价，以N-苯代邻氨基苯甲酸为指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液呈黄绿色即为终点。根据硫酸亚铁铵溶液的消耗量计算出铬含量。
本方法适用钛合金中铬含量的测定，测定范围为1.00%～12.00%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）硝酸银溶液：10g/L。
2）硫酸（1+1）。
3）硝酸（1.42g/mL）。
4）过硫酸铵溶液：250g/L（新配制）。
5）硫酸锰溶液：50g/L。
6）氯化钠溶液：50g/L。
7）N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液（2g/L）中。
8）铬标准溶液：1.00mg/mL。
9）硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe2+）=0.1mol/L]。
（3）分析步骤
1）试样量：铬含量为0.30%～3.00%时称取0.5g试样，铬含量为3.00%（大于）～8.00%时称取0.2g试样，铬含量为8.00%（大于）～12.00%时称取0.1g试样，精确至0.0001g。
2）测量：将试样置于500mL锥形瓶中，加入20mL硫酸（1+1），加热溶解，滴加硝酸至溶液紫色消失为止，继续加热除去氮的氧化物，冷却，加水至约200mL，加2滴硫酸锰溶液（若试样含锰可以不加硫酸锰）、5mL硝酸银溶液、15mL过硫酸铵溶液，加热至溶液出现高锰酸的红色，继续加热煮沸至冒大气泡。
取下，加5～10mL氯化钠溶液，继续煮沸至溶液红色消失，加5滴N-苯基邻氨基苯甲酸溶液，立即用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色突变为黄绿色即为终点。
（4）结果计算 试样中铬的质量分数的计算公式为
2）
创建/打开选项文件。
式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度（mol/L）；
V——滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；
m——试样的质量（mg）；
0.01733——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe2+）=1.000mol/L]相当的铬的质量（g/mmol）。
2.二苯基碳酰二肼分光光度法
（1）方法提要 试样用硫酸溶解，在硝酸银存在的情况下，用过硫酸铵将铬氧化成六价，在微酸性溶液中，加入二苯基碳酰二肼乙醇溶液与六价铬反应生成稳定的水溶性紫红色络合物，于580nm波长处测量吸光度。
本方法适用于测定钛合金中铬的含量，测定范围为0.10%～2.50%（质量分数）。
（2）主要试剂
1）硝酸银溶液：10g/L。
2）过硫酸铵溶液：200g/L（新配制）。
3）亚硝酸钠溶液：10g/L。
4）二苯基碳酰二肼溶液：5g/L。
5）尿素溶液：50g/L。
6）铬标准溶液A：0.20mg/mL。
7）铬标准溶液B：0.01mg/mL。
（3）分析步骤
1）试样量：铬含量为0.10%～0.50%时称取0.5g试样，铬含量为0.50%（大于）～2.50%时称取0.1g试样，精确至0.0001g。
2）试样溶液的制备：将试样置于300mL烧杯中，加20mL水、25mL硫酸（1+1），加热溶解后，滴加硝酸至溶液紫红色消失，稍冷。用少量水吹洗烧杯壁及表面皿，继续蒸发至冒硫酸烟1～2min，冷却。加水至150mL，加1mL硝酸银溶液，加热至近沸，加5mL过硫酸铵溶液，继续加热至沸腾，直至大气泡出现1～2min，冷却至室温。移入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
若试样中含锰，则加入5mL尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液至试液无色。
分取5.00mL溶液，置于50mL容量瓶中，加水至40mL，加5mL二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。
空白试验：用同样的分析步骤和相同的试剂与试样的测定平行进行。
3）测量：将部分溶液移入1cm吸收池中，以空白试验溶液为参比液，于580nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得相应的铬量。
4）校准曲线的绘制：于数个50mL容量瓶中，依次加入0mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL铬标准溶液B，加5mL硫酸（5+95），加水至40mL左右，加5mL二苯基碳酰二肼溶液，用水稀释至刻度，摇匀。按试样溶液显色，以不加铬标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成校准曲线。
（4）结果计算 试样中铬的质量分数的计算公式为
3）
保存选项文件。
式中 m1——自校准曲线上查得的铬量（mg）；
m——显色的试液中所含的试样量（mg）。
4）
设定选项文件保护密码。单击此按钮弹出密码设定对话框，用于为该选项文件加密保护。
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2023-06-23
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