钛合金中钒含量的测定方法

2023-06-23 理论教育版权反馈

【摘要】：本方法适用钛合金中钒含量的测定，测定范围为1.00%～10.00%。3）校准曲线的绘制：称取0.10g海绵钛或不含钒的钛合金，溶解，分取10.00mL钛溶液数份，分别置于数个125mL分液漏斗中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钒标准溶液B，在摇动下滴加高锰酸钾溶液，以下按分析步骤进行，以不加钒标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成校准曲线。

1.硫酸亚铁铵滴定法

（1）方法提要在硫酸介质中，用高锰酸钾将四价钒氧化成五价钒，在尿素存在下，过量的高锰酸钾用亚硝酸钠还原，然后用N-苯基邻氨基苯甲酸作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮绿色即为终点，根据硫酸亚铁铵标准溶液的消耗量，计算出钒的含量。

本方法适用钛合金中钒含量的测定，测定范围为1.00%～10.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）硝酸：1.42g/mL。

2）硫酸（1+1）。

3）高锰酸钾溶液：100g/L。

4）亚硝酸钠溶液：10g/L。

5）尿素溶液（100g/L）。

6）N-苯基邻氨基苯甲酸溶液（2g/L）：称取0.2gN-苯基邻氨基苯甲酸溶解于100mL碳酸钠溶液（2g/L）中。

7）钒标准溶液：1.00mg/mL。

8）硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe²⁺）=0.01mol/L]。

（3）分析步骤

1）试样量：当钒的质量分数为1.00%～2.00%时，称取0.5g试样，当钒的质量分数为2.00%（大于）～6.00%时称取0.2g试样，当钒的质量分数为6.00%（大于）～15.00%时称取0.1g试样，精确至0.0001g。

2）测量：将试样置于300mL锥形瓶中，加25mL硫酸（1+1），加热溶解后，滴加硝酸氧化至溶液紫色消失为止。继续加热至冒硫酸烟，冷却。用水将上述溶液稀释至约100mL，滴加高锰酸钾溶液氧化至溶液呈稳定的红色为止，放置3min。

加10mL尿素溶液，滴加亚硝酸钠溶液至红色完全消失为止，放置2min。加入5滴N-苯基邻氨基苯甲酸指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定至溶液由桃红色突变为黄绿色，即为终点。

（4）结果计算试样中钒的质量分数的计算公式为

式中 c——硫酸亚铁铵标准溶液的实际浓度（mol/L）；

V——滴定时所消耗的硫酸亚铁铵标准溶液的体积（mL）；

m——试样的质量（mg）；

0.05094——与1.00mL硫酸亚铁铵标准溶液[c（Fe²⁺）=1.000mol/L]相当的钒的质量（g/mmol）。

2.钽试剂萃取分光光度法

（1）方法提要在硫酸介质中，用高锰酸钾将钒氧化成五价，在尿素存在的情况下，以亚硝酸钠还原过量的高锰酸钾，五价钒和钽试剂（N-苯甲酰苯基羟胺的三氯甲烷乙醇溶液）生成茶色络合物并以三氯甲烷萃取，于480nm波长处测量吸光度。

本方法适用于测定钛合金中钒的含量，测定范围为0.50%～1.00%（质量分数）。

（2）主要试剂

1）高锰酸钾溶液：10g/L。

2）亚硝酸钠溶液：10g/L。

3）N-苯甲酰苯基羟胺的三氯甲烷乙醇溶液（钽试剂）：2g/L。

4）钒标准溶液A：0.10mg/mL。

5）钒标准溶液B：0.02mg/mL。

（3）分析步骤

1）试样量：称取0.1g试样，精确至0.0001g。

2）试样溶液的制备及测量：将试样置于100mL烧杯中，加10mL硫酸，加热溶解后，滴加硝酸氧化至溶液紫红色消失，继续加热至冒硫酸烟，冷却，用少量水吹洗烧杯壁及表面皿，再加热至冒硫酸烟，冷却，移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。

分取10.00mL上述溶液，置于125mL分液漏斗中，加15mL水，在不断摇动下滴加高锰酸钾溶液至试液呈微红色不褪，放置1～2min。

加入2mL尿素溶液，在摇动下滴加亚硝酸钠溶液至试液的微红色消失，再过量4滴，加入20.00mL钽试剂，振荡2min，静置分层后，在分液漏斗的下口处塞入少量脱脂棉，将有机相过滤于干燥的1cm吸收池中，以校准曲线中不加钒标准溶液的一份为参比液，于480nm波长处测量吸光度，从校准曲线上查得钒含量。

3）校准曲线的绘制：称取0.10g海绵钛或不含钒的钛合金，溶解，分取10.00mL钛溶液数份，分别置于数个125mL分液漏斗中，分别加入0mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL、10.00mL钒标准溶液B，在摇动下滴加高锰酸钾溶液，以下按分析步骤进行，以不加钒标准溶液的一份为参比液，测量吸光度，绘制成校准曲线。

（4）结果计算试样中钒的质量分数的计算公式为

式中 m₁——自校准曲线上查得的钒量（mg）；

m——显色的试液中所含的试样量（mg）。

钛合金中钒含量的测定方法

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