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高速离心纺丝工艺参数对射流影响优化研究

【摘要】:以6%的PEO溶液为实验材料,在纺丝速度为2500 r/min、3500 r/min、5500 r/min、7500 r/min下进行高速离心纺丝射流实验,制备的PEO纳米纤维扫描电镜图如图7-16所示。断裂的纤维缺乏张力,蓬松无力,过高的纺丝速度和射流速度反而会使得纤维的性能降低。研究高速离心纺丝过程中电动机的转速与纺丝溶液射流运动的关系对制备良好的纳米纤维有着重要的意义,对于不同的纺丝溶液,选择合适的电动机转速是制备质量优秀的纳米纤维的关键因素。

射流速度是影响纤维射流运动的重要因素,在实验室条件下,主要通过定向改变电动机的转速来控制射流速度,电动机速度过小会导致纺丝溶液不能形成射流或者射流纤维拉伸不充分,形成粗大的纤维使得纤维表面质量较差,或者收缩成珠状颗粒纤维。射流速度过大也会使纤维破碎导致射流失败。以6%的PEO溶液为实验材料,在纺丝速度为2500 r/min、3500 r/min、5500 r/min、7500 r/min下进行高速离心纺丝射流实验,制备的PEO纳米纤维扫描电镜图如图7-16所示。

图7-16 转速为2500 r/min和7500 r/min时制备的PEO纳米纤维SEM图

图7-16(a)显示在2500 r/min的速度下制备的纤维局部视图,其平均直径约为1200 nm。可以清楚地观察到纤维组织厚重,纤维束缠结在一起。另外,在纤维表面上能够观察到珠粒纤维,纤维质量较差。这主要是由于电动机转速较低离心力较小,离心力无法克服溶液受到的黏性力使得射流纤维无法充分拉伸,从而形成珠状晶体和粗糙纤维。当以低于2500 r/min的转速进行实验时,无法形成连续的射流,射流纤维较少,且当转速低于2200 r/min时,喷嘴处没有射流形成,纺丝溶液堵塞在喷嘴处无法射流。图7-16(b)显示纤维在7500 r/min的转速下制备的纤维。在射流运动过程中,由于较大的离心力和较高的射流速度,射流纤维被过度拉伸,成形的纤维特别细,纤维不连续,破碎和断裂的纤维较多。断裂的纤维缺乏张力,蓬松无力,过高的纺丝速度和射流速度反而会使得纤维的性能降低。

如图7-17(a)所示为电动机转速为3500 r/min时所制备并收集的纤维,从扫描电镜图中可以观察到,制备的纤维细腻,纤维表面光滑有张力,纤维直径分布较为均匀。但存在单根纤维直径粗细不均,纤维的平均直径在500 nm左右。在图7-17(b)中,显示的是5500 r/min转速下制备的PEO纳米纤维,可以看出纤维的直径分布更加集中,主要分布在300~600 nm之间,纤维直径粗细均匀,平均直径在400 nm左右,纤维表面更为光滑,形态优秀。

图7-17 在3500 r/min和5500 r/min转速下制备的PEO纤维扫描电镜图

以不同的电动机转速对相同浓度的PEO溶液进行实验制备纳米纤维,通过扫描电镜对纤维的直径进行测量。分析射流纤维直径与转速之间的关系,如图7-18所示。当速度小于2200 r/min时,纤维无法完成基本的射流运动,没有纤维形成。当速度继续增加时,纤维的平均直径迅速减小。在射流初始阶段,溶液的初始速度相对较低,受到的离心力较小,随着旋转速度增大,离心力快速增加,纤维得到迅速的拉伸细化。在这段时间内电动机的转速是影响射流、影响纤维直径的重要因素。当速度增加到4000 r/min时,纤维平均直径的减小速率明显减缓。纺丝速度为4000~5500 r/min时,继续增加电动机转速,并不能有效地减小纤维直径。说明当纺丝速度达到一定水平时,纺丝速度的增加不再导致纤维直径的迅速减小,纳米纤维直径减小的速率开始降低。在进一步提高旋转速度之后,纤维的平均直径会继续减小,可能会出现链珠状的纤维,当速度达到7500 r/min以上时,纤维被过度拉伸,纤维表面可以观察到明显的破碎断裂、链珠状纤维,导致纤维的平均直径异常减小。研究高速离心纺丝过程中电动机的转速与纺丝溶液射流运动的关系对制备良好的纳米纤维有着重要的意义,对于不同的纺丝溶液,选择合适的电动机转速是制备质量优秀的纳米纤维的关键因素。

图7-18 6%的PEO溶液在不同转速下制备的纤维平均直径图