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2023-06-15
纺丝溶液参数对丝绸制品的影响分析
【摘要】：本实验在电动机转速为4000 r/min时，选用直径为0.32 mm、长度为1 cm的喷嘴进行不同浓度PEO纺丝溶液的纺丝实验，通过改变PEO溶液的浓度观察纳米纤维形态随浓度的变化规律，进而探究纺丝溶液浓度对纳米纤维形态质量的影响。当PEO纺丝溶液浓度增至6%时纳米纤维中无珠状纤维与絮状杂质产生，此时纤维直径分布更加集中。
在离心纺丝中纺丝溶液的两个参数具有重要意义。一是纺丝溶液的表面张力，表面张力是使射流表面积收缩的主要作用力，在纳米纤维的形成过程中起着重要作用。在离心纺丝过程中，表面张力、离心力和黏滞力相互作用共同决定纤维的最终形态。在离心力场的作用下纺丝射流旋转拉伸，纺丝溶液的表面张力使射流表面积具有收缩趋势，如果表面张力过大，纺丝射流将在表面张力的作用下破裂并形成珠状纤维，因此纺丝溶液的表面张力必须限制在一定范围内。
纺丝溶液的黏度是另一个重要参数，纺丝射流黏性力在阻止射流形状的快速变化的同时也保证了射流的连续性，有助于光滑且连续纳米纤维的制备。由于用于制备纳米纤维的聚合物溶液具有很强的黏性，若纺丝溶液受到的离心力不足以克服黏性力，此时无法产生纺丝射流并制备纳米纤维。如果溶液黏度过低，纺丝射流会发生断裂并在表面张力的作用下形成液滴。调节纺丝溶液浓度是控制纺丝溶液黏度最合理、最方便的方法，同时纺丝溶液黏度可以通过选择性地调节分子结构、分子量和加工温度来控制。
本实验在电动机转速为4000 r/min时，选用直径为0.32 mm、长度为1 cm的喷嘴进行不同浓度PEO纺丝溶液的纺丝实验，通过改变PEO溶液的浓度观察纳米纤维形态随浓度的变化规律，进而探究纺丝溶液浓度对纳米纤维形态质量的影响。纺丝实验结果表明，当选用浓度为2%的PEO溶液进行高速离心纺丝时，由于PEO纺丝溶液浓度较低，溶液间黏滞力无法保证纺丝射流在空气中拉伸转动时的稳定性，此时纺丝射流将破裂为小液滴，并无连续PEO纳米纤维产生。当纺丝溶液浓度增至3%以上时，开始出现连续纳米纤维，浓度分别为3%与4%的PEO纳米纤维SEM形态图以及直径分布如图7-4所示。
图7-4 浓度为3%与4%时PEO纳米纤维SEM图
如图7-4（a）所示，当纺丝溶液浓度为3%时制备出的PEO纳米纤维中掺杂有大量球状纤维，球状纤维的直径远远大于普通纳米纤维，这在影响纳米纤维的形态分布均匀程度的同时也降低了纳米纤维的应用性。当纺丝溶液浓度增加至4%时，虽仍有球状纤维的产生，但是其大小与数量远小于3%时产生的球状纤维，同时PEO纳米纤维的形态分布稍有改善，但是纤维表面并不光滑且出现纤维相互缠结现象。
在保持其他工艺参数不变的情况下增加PEO纺丝溶液浓度，利用浓度为5%与6%的PEO溶液制备出的纳米纤维形态以及直径分布如图7-5所示。
由图7-5（a）可知，当PEO溶液浓度为5%时纳米纤维中仅有少许絮状杂质产生，相对于低浓度溶液制备出的PEO纳米纤维，此时纤维的直径分布与表面光滑程度明显改善，纳米纤维的平均直径约为500 nm。当PEO纺丝溶液浓度增至6%时纳米纤维中无珠状纤维与絮状杂质产生，此时纤维直径分布更加集中。
图7-5 浓度为5%与6%时PEO纳米纤维SEM图
如图7-6所示，随着PEO溶液浓度进一步增大，当浓度为7%时纳米纤维直径分布仍较集中，此时纤维平均直径与浓度为6%时制备出的纤维平均直径相近，纤维直径主要集中在400～600 nm范围内。当PEO纺丝溶液浓度增加至8%时，PEO纳米纤维直径明显增大，此时平均直径达到670 nm，同时纤维形态质量出现下降。主要原因为：由于纺丝溶液浓度的增大，纺丝射流的黏滞力也随之增大，此时纺丝射流不易拉伸且凝固速度慢，纳米纤维到达收集装置时未完全凝固，从而出现纳米纤维相互黏结现象。当纺丝溶液浓度进一步增加至9%时，PEO纳米纤维中重新出现珠状纤维，且纤维直径增加至1μm左右，此时珠状纤维的产生原因为：纺丝溶液表面张力过高，使得纺丝射流在拉伸过程中破裂进而产生小液滴。
随着纺丝溶液浓度的增加，纤维平均直径呈递增趋势，但纤维的表面质量随着浓度的增加先增加后减小，如图7-7所示。纳米纤维质量值越接近1，说明纤维的质量越好。
图7-6 浓度为7%与8%时PEO纳米纤维SEM图
图7-7 纤维直径和纤维质量随PEO溶液浓度变化图
因此制备PEO纳米纤维的最佳溶液浓度为6%～7%，在该浓度范围内所制备出的PEO纳米纤维直径分布最为均匀且平均直径最小。
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