若用普通粘土砂，则应在制芯材料、操作工艺等方面符合更详细的规定，才能达到上述要求。铸型应是整体的，中间不设分型面。为便于造芯操作和起模，应根据内腔法兰的具体情况和烘缸的总长度尺寸决定芯盒的分段节数。2）有利于采用一型多铸工艺。......
2023-07-02
模拟移动床分离低聚木糖工艺过程设计方法
【摘要】：模拟移动床技术的过程设计主要是为了减少实验次数，利用数学模型的方法可以来获得其最佳操作参数。并根据TMB实验的基本参数进一步优化SMB分离纯化低聚木糖工艺参数。表5-11SMB分离各区分配方式3.模拟移动床色谱技术参数优化SMB分离纯化低聚木糖的进料速度确定。SMB分离纯化低聚木糖的洗脱速度确定。低聚木糖的纯度测定采用HPLC分析。
模拟移动床技术的过程设计主要是为了减少实验次数，利用数学模型的方法可以来获得其最佳操作参数。建模方法一般基于两种策略，一种是基于真正的SMB模型，SMB模型考虑了周期性地改变进出位点，即循环切换操作时间，其模型求解复杂，为计算机模拟带来很大困难；另一种是采用相应的固定床（TMB）模型，TMB模型则假设了柱内两相的真正逆流，由于忽略了循环口的切换，因而可以得到一个连续逆流吸附过程的平衡方程，大大简化了模型，模型较为简单且求解方便。研究中可以利用TMB模型有效地进行SMB运行过程的研究。本章中主要采用了基于TMB的优化策略，来实现SMB运行参数的设计，设计依据及SMB与TMB间的转换关系方法同第四章第三节相关内容。
1.固定化色谱柱的初始工艺参数确定
根据树脂的静态与动态实验和TMB模型的物料平衡方程推算所得初始工艺参数如表5-10所示。
表5-10 SMB初始工艺参数
2.模拟移动床色谱分区方式的确定
根据SMB与TMB间的等效性和转换关系，考虑树脂对低聚木糖和单糖吸附强弱的不同，水洗的流速和水洗的效果以及树脂柱和设备的实际操作性能，确定模拟移动床色谱分离区各区的分配方式，如表5-11所示。并根据TMB实验的基本参数进一步优化SMB分离纯化低聚木糖工艺参数。
表5-11 SMB分离各区分配方式
3.模拟移动床色谱技术参数优化
（1）SMB分离纯化低聚木糖的进料速度确定。按照固定的分配区间，选择进样浓度为30%，切换时间为300s，上述参数为固定量，再分别采用1mL/min、2mL/min、3mL/min、4mL/min、5mL/min、6mL/min和7mL/min不同的进样流速将低聚木糖提取液泵入吸附区，收集一个切换时间的流出口流出液，测定流出液中低聚木糖的含量，并计算一个循环周期低聚木糖的收率和分离度。
（2）SMB分离纯化低聚木糖的洗脱速度确定。按照固定的分配区间，选择进样浓度为30%，切换时间为300s，进料速度为4mL/min，上述参数为固定量，再分别采用7mL/min、8mL/min、9mL/min、10mL/min、11mL/min和12mL/min不同的洗脱流速对制备柱进行冲洗，收集一个切换时间的流出口流出液，测定流出液中低聚木糖的含量，并计算一个循环周期低聚木糖的收率和分离度。
（3）SMB分离纯化低聚木糖循环速度的确定。按照固定的分配区间，选择进样浓度为30%，切换时间为300s，进料速度为4mL/min，洗脱流速为10mL/min，上述参数为固定量，再分别采用8mL/min、9mL/min、10mL/min、11mL/min、12mL/min和13mL/min不同的洗脱流速对制备柱进行冲洗，收集一个切换时间的流出口流出液，测定流出液中低聚木糖的含量，并计算一个循环周期低聚木糖的收率和分离度。
4.测定方法
（1）低聚木糖回收率的测定。取一定量的低聚木糖提取液，经过模拟移动床色谱连续分离纯化一个循环周期，收集全部解吸液，DNS法测定低聚木糖提取液及解吸液中的低聚木糖的含量。低聚木糖收率（A）的计算公式如下：
式中：Wg为解吸液中低聚木糖的含量（mg/mL）；Vg为解吸液体积（mL）；W为低聚木糖提取液中低聚木糖的含量（mg/mL）；V为低聚木糖提取液的体积（mL）；Pg为解吸液中低聚木糖的纯度；P为低聚木糖提取液中低聚木糖的纯度。
（2）低聚木糖纯度的测定。低聚木糖的纯度测定采用HPLC分析。具体分析推荐为：Agilent1200高效液相色谱仪，检测信号为示差折光检测器，色谱柱为Suga KS-802柱（300mm×6.5mm），柱温为70℃，填料粒度5μm，流动相为超纯水，流速0.8mL/min；检测器温度为50℃，进样量为5μL。
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2023-07-02
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