测定下限3×10-4%～1.5×10-3%石墨套坩埚分析方法

2023-06-22 理论教育版权反馈

【摘要】：测定下限为3×10-4%～1.5×10-3%，相对偏差在15%以内。连续测定6次的相对标准偏差在10%以下，回收试验的回收率为95.6%～103.9%。分析时间在3min以内，可应用于日常分析。采用石墨套坩埚，以镍篮做助熔剂，在最佳测定条件下对标准样品进行测定，结果良好。

胡文珍采用发射光谱分析技术，研究了钛及钛合金中Zr、Ru、Pd、Hf、Cu、Y、V、Mo、Nb、Al、Co、Ni、Ta、Bi、Sn、Cr、Mn的光谱测定方法。结果表明，选用碳粉作为缓冲剂，使用浅孔电极和大电流激发，一次摄谱可同时测定17个杂质元素。测定下限为3×10^-4%～1.5×10^-3%，相对偏差在15%以内。

何雄杰采用TCH600型氧氮氢仪（LECO公司，设备原理是红外光谱法）测试钛及钛合金中O和H的含量。用红外吸收法（IR红外光谱法）对钛及钛合金中O和H联合测定的方法，取得了测试的最佳条件。连续测定6次的相对标准偏差在10%以下，回收试验的回收率为95.6%～103.9%。分析时间在3min以内，可应用于日常分析。镍篮作为助熔剂，在电子天平上准确称取样品，放入助熔剂镍篮中，启动分析周期，投入样品，O和H以CO、CO₂和水蒸气的形式被红外池检测，测得结果由外置计算机显示并存入数据库。

石新层等使用LECO公司的TC600氧、氮联合测定仪，建立了脉冲惰气熔化法测定钛及钛合金中O、N的分析方法。采用石墨套坩埚，以镍篮做助熔剂，在最佳测定条件（排气功率5.5kW，分析功率5.0kW，加热提取时间氧为35s，氮为65s）下对标准样品进行测定，结果良好。为钛及钛合金中O、N的同时测定提供了一条有效途径。另外TC600在测定高含量O时要比其他型号的定氧仪优越性更强。

黄树全采用LECO公司的TC600氧、氮联合测定仪测定钛合金中O、H含量。建立了脉冲惰气熔融-热导法测定海绵钛、钛及钛合金中N的分析方法。采用预装0.050g高纯石墨粉的石墨高温坩埚，以高纯镍篮做助熔剂，得出该仪器最佳测定条件（5600W脱气功率，5000W分析功率，20s脱气时间，15s冷却时间，15s冲洗时间，65s积分时间）分析。通过对标准样品进行测定和与其他单位比对数据，证明该方法分析数据准确可靠。

陶长嘉等利用粉末光谱法测试钛中的微量元素，采用Sr（NO₃）2、ZnO、NaF作缓冲剂，将粉末试料直接压入电极，在中型摄谱仪（Q-24中型摄谱仪）上摄谱，利用缓冲效应和载体分馏效应同时测定Si、As、Be、B、Co、Sb、Fe、Pd、Mg、Mn、Pb、Ce、Sn、W、Cr、Ni、Bi、Al、V、Mo、Cu、Ag 22种杂质元素，其灵敏度为1×10^-5%～5×10^-5%，单次测定均方差为±23%～8%，回收率在80%～120%以内，可用于日常分析。

成勇以HF、HNO₃和HCl的混酸（V_HF∶V_HNO3∶V_HCl=1∶6∶3）为消解试剂，采取斜坡升温方式，在优化的消解程序下对样品进行微波消解，消解液以水定容后采用电感耦合等离子体原子发射光谱法（ICP-AES）测定Si、Al、Mn、P、Cu、Co、Cr、Ni、V、As、Cd、Pb、Ca、Mg 14种杂质元素含量。考察了样品的最佳消解条件和光谱干扰情况。结果表明，样品采用以5min升温130℃并保持3min，再以5min升温至200℃并保持10min的消解程序效果最好；选择合适的光谱线作为被测元素的分析线并采用基体匹配及同步背景校正法可以消除钛基体影响和谱线的重叠干扰。主要仪器有Mars-5微波密闭消解系统（美国CEM公司）和iCAP6300型全谱直读等离子体原子发射光谱仪（美国赛默飞世尔公司）。

测定下限3×10-4%～1.5×10-3%石墨套坩埚分析方法

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