如何检测1.7.2版本中铝液的含气量？

2023-06-22 理论教育版权反馈

【摘要】：在合金液除气精炼之后、浇注之前，应检测铝液的含气量；若精炼后保温时间较长，铝液的吸气量增多，也应在一段时间后检测含气量，以确定金属液是否可浇注或再进行精炼除气。分析表明，铝合金或镁合金液中的气体90%左右是氢气，因此检图1-59 金属型试样浇注系统结构及尺寸测含气量主要就是检测氢含量。

1.含气量检测的原理

铝合金或镁合金液含气量（主要是氢含量）偏高是铸件产生针孔、缩松等缺陷的主要原因。在合金液除气精炼之后、浇注之前，应检测铝液的含气量；若精炼后保温时间较长，铝液的吸气量增多，也应在一段时间后检测含气量，以确定金属液是否可浇注或再进行精炼除气。分析表明，铝合金或镁合金液中的气体90%左右是氢气，因此检

图1-59 金属型试样浇注系统结构及尺寸

测含气量主要就是检测氢含量。铝合金或镁合金液与水蒸气反应产生的氢气在合金液表面上离解为原子态的氢。

如前所述，氢的溶解度C_H与氢分压力的关系服从Sievert定律（亦称平方根定律），在一定温度下有

lgC_H=0.5×lgp_H2-A/T+B

上式与式（1-15）相同。因此，只要测出在某一温度下与合金液平衡的气相中氢的分压力p_H2，根据上式即可得到合金液的含氢量。

对于某些铝合金，A、B值如表1-7所示。

2.炉前含气量检测方法

（1）减压凝固法（Straube-Pfeiffer检验法）

此法主要适用于铝合金。此法是在刷有涂料的不锈钢等制成的小型耐热坩埚中浇入数十克的铝合金熔体，在到达13.3kPa（100mmHg）以下的减压容器内缓慢凝固（见图1-60）。因压力低，即使气体量少，气泡的产生也能被识别出来，通过与评价用的样本的比较，可进行半定量的测定。至于评价方法，有根据凝固过程中气泡产生数的方法，有根据凝固后的表面状况的方法，有根据切断面气孔量的方法，以及密度测定的方法，但一般采用切断面的气孔量与基准样本相比较的方法。本方法的特征是用小的真空泵与减压容器组合的简单装置就能够进行测定，所需时间在10分钟以内。虽然此法只是定性的，但因设备简单、快速，因此在许多现场被用作炉前检查用。装置维护也比较简单。

图1-60 减压凝固装置示意图

1—电动机 2—真空泵 3—真空阀 4—真空表 5—样杯 6—真空罩 7—排气阀 8—工作台

S-P法的缺点如下：第一，铝合金熔体氢含量较低时，此法就不灵敏了。第二，气泡析出情况与氢在该铝合金中的溶解度、试样凝固速度、合金凝固范围和测定温度等因素有关，因此对不同铝合金的分析判断标准不可能是一样的。第三，影响此法的最重要因素是铝合金熔体中夹杂物的含量。夹杂物作为气泡核心使气泡易于形成，因此，此法的结果是铝合金熔体氢含量与夹杂物含量的综合反映，而不仅仅与氢含量有关。

此外，用同样的方法快速减压至高真空，停止排气，从试样凝固时所放出的氢气，用皮拉尼（Pirani）真空计测量氢气压力并计算出氢气含量的方法，比上述简易的装置的定量精度高，也适于炉前快速检测用。所用设备有Severn Science公司的HYSCAN测氢仪等。

（2）第一气泡法

此法的测定原理是取数十克的合金熔体，浇入可以保温的坩埚（见图1-61），减压至0.333kPa（1mmHg）左右，隔着耐热玻璃可以观察到液面，随着减压的进行，记录下最初的气泡发生时的温度和压力，根据Sieverts公式定量地求出合金熔体氢含量。与S-P法相类似，此法所需设备简单、快速，但缺点也很多：第一，测定结果受合金熔体中夹杂物含量的影响很大，经过滤后的合金熔体应用此法效果很差。第二，测定结果还与试样凝固速度、合金凝固范围等因素有关，因此结果的重现性较差，与真空热抽取法的结果吻合得不是很好。第三，铝合金中易挥发元素（Mg、Zn）的蒸气容易干扰判断，而且低氢含量合金熔体析出的气泡极小，肉眼比较难判断，因此测定结果受主观因素影响较大。

目前国内外用于直接测量氢气压力的连续或间断测量的方法，许多都是基于这一原理，如ALCOA公司等的Tele-gas法，BOMEN公司的AISCAN法，以及FMA公司的ALUSPEED法、CHAPEL法等。图1-62为作者等人所开发的炉前快速定量测氢仪（AH-2B型）。对此法也有不少改进，如使设备更加简便，可在不同温度下测定等，总的来说，第一气泡法是一种有实用价值的定量检测方法。

图1-61 第一气泡法装置示意图

1—坩埚 2—热电偶 3—玻璃 4—微压传感器 5—微机数据采集系统 6—真空管路 7—电阻炉 8—真空泵

图1-62 铝液炉前快速定量测氢仪外形图

采用该方法的应用举例。针对ZL102铝合金，分别采用无毒除气剂、六氯乙烷、氩气作为除气剂，除气处理后分别处理含氢量。先将铝合金原材料加入电阻炉加热至650℃左右熔化，完全熔化后继续升温，利用温度控制仪控制铝液温度，当熔体温度到达740℃时进行恒温，扒渣后采用开发的铝合金熔体快速定量测氢系统开始测量铝合金熔体含氢量，测量5组数据，然后采用无毒除气剂对铝熔体进行除气，除气完成后静置10min再测量5组数据，整个过程铝合金熔体温度保持在740℃。采用六氯乙烷、氩气分别除气时重复进行上述过程。

从图1-63可以看出C₂Cl₆对铝合金熔体的除气效果是最好的，但是C₂Cl₆分解出的Cl₂与C₂Cl₄是对人体有刺激性的有害气体，会污染环境。使用氩气对铝合金熔体进行旋转除气，除气效果与很多因素有关，不但与氩气泡的大小有关，还与除气时间的长短有关，从图1-63中可以看出，在除气后静置时间同为10min的条件下，除气10min的效果远没有除气20min的效果好，气含量可从除气前的0.22cm³/100gAl降低到0.12cm³/100gAl左右。

（3）Tele-gas法（惰性气体循环法）

此法是Ransley等人于20世纪50年代中期研制成的，它用少量氩气或氮气连续循环地通过金属液，以达到如下的平衡：

本方法的探头如图1-64所示，由起泡管、集气罩、过滤片、铜套、不锈钢管等组成，其入口与起泡管相通，出口与集气罩相通。分析时，仪器循环系统将循环气体（纯净氮气或氩气）从入口打进来，经过起泡管进入金属熔体中，气体在金属熔体中经过一段行程后经过过滤片、集气罩、出口进入仪器，通过热导仪分析出氢气含量及分压力。

图1-63 ZL102合金不同除气方法的除气效果对比

图1-64 Tele-gas法探头示意图

按Sieverts定律，如已知1atm和给定温度下氢在合金熔体中的溶解度S_H，再测得氩气或者氮气中的氢分压p_H，即可按下式求得金属液含氢量C_H：

式中 S_H——氢在合金熔体中的溶解度（cm³/100gAl）；

p_H——氩气或者氮气中的氢分压（Pa）。

此法的主要优点是，精确度较高，为0.01～0.02cm³/100gAl，分析结果与真空热抽取法吻合得很好；分析时间较短，全过程约5～10min。

因此，可用于检查除气措施的效果，生产各阶段中合金熔体氢含量的变化等。此法已成为目前最好的适用于生产现场的测氢方法之一。国内也已成功地掌握了此项测氢技术，但还不普及。

Tele-gas法的主要缺点如下：第一，所用探头易堵、易坏。第二，氢即使在不同铝合金中的溶解度的数据目前还不够齐全，因此，对不同铝合金测定结果的修正就缺乏正确依据，这必然影响到结果的准确性。第三，分析时间相对还较长，因为氢气循环时间太短，不可能达到平衡，另外，何时达到平衡也无法判断。

（4）浓差电池法

此法最早由R·Gee等人于20世纪70年代末期研制成的。如图1-65所示，它是利用氢离子固体电解质，如锆酸钙等，将待测铝合金熔体与具有恒定氢分压的物质组成浓差电池，测得该电池的电动势和温度，实质上也是测定铝液一侧的氢气分压力，即可得铝合金熔体氢含量。它是目前铝合金熔体测氢方法中最简便、最快、也较准确的一种。此法近年来开始应用于生产现场。

图1-65 浓差电池法测氢原理

如何检测1.7.2版本中铝液的含气量？

相关推荐