测定酚醛树脂挥发分、树脂含量和固含量的方法

2023-06-22 理论教育版权反馈

【摘要】：掌握酚醛树脂由B阶向C阶过渡时小分子释放的原理。理解树脂含量和固体含量的不同含义。它的分子结构比可溶酚醛树脂要复杂得多，分子链产生支链，酚已经开始充分发挥其3个官能团的作用。树脂含量R c指去除挥发溶剂后测出的溶液中树脂含量的百分比，即2）固体含量的测定将质量为m 3的试样再放入℃恒温烘箱中处理60 min；取出称量瓶在干燥器中冷却至室温后称其质量为m 4。

1.实验目的

（1）掌握对酚醛树脂几个重要技术指标的测定方法。

（2）掌握酚醛树脂由B阶向C阶过渡时小分子释放的原理。

（3）理解树脂含量和固体含量的不同含义。

2.实验原理

酚醛树脂由于苯酚上羟甲基（—CH 2 OH）的作用而不同于其他树脂，在加热固化过程中两个—CH 2 OH作用将会脱下一个H 2 O和甲醛（CH 2 O），甲醛又会与树脂中苯环上的活性点反应生成一个新的—CH 2 OH。酚醛树脂整个固化过程分三个阶段：A阶、B阶、C阶。

A阶树脂为酚和醛经缩聚、干燥脱水后得到的树脂，可呈液体、半固体或固体状，受热时可以熔化，但随着加热的进行，由于树脂分子中含有羟基和活泼的氢原子，其又可以较快地转变为不熔状。A阶树脂能溶解于酒精、丙酮及碱的水溶液中，它具有热塑性，又称为可溶性树脂。

B阶树脂为A阶树脂继续加热，分子上的—CH 2 OH在分子间不断相互反应而交联的产物。它的分子结构比可溶酚醛树脂要复杂得多，分子链产生支链，酚已经开始充分发挥其3个官能团的作用。它不能溶于碱溶液中，可以部分或全部溶于酒精、丙酮中，加热后能转变为不溶的产物。B阶树脂热塑性较可溶性树脂差，又称为半溶性树脂。

C阶树脂为B阶树脂进一步受热，交联反应继续深入，具有较大相对分子质量和复杂网状结构的树脂。它完全硬化，失去热塑性及可溶性，为不溶的固体物质，又称为不溶性树脂。

3.实验仪器和设备

分析天平、干燥箱、秒表、称量瓶或坩埚等。

4.实验步骤

1）树脂含量的测定

取恒重的称量瓶，称其质量为m 1；取1 g左右的A阶酚醛树脂溶液于称量瓶中，称其质量为m 2，然后将它放入（80±2）℃的恒温烘箱中处理60 min；取出称量瓶放入干燥器中冷却至室温，称其质量为m 3。树脂含量R c指去除挥发溶剂后测出的溶液中树脂含量的百分比，即

2）固体含量的测定

将质量为m 3的试样再放入（160±2）℃恒温烘箱中处理60 min；取出称量瓶在干燥器中冷却至室温后称其质量为m 4。固体含量S c是指A阶树脂进入C阶后树脂含量的百分比，即

3）挥发分的测定

挥发分V c指B阶树脂进入C阶过程中放出的水和其他可挥发的成分的质量占B阶树脂质量的百分比，即

高温固化绝对脱水量（m 3-m 4）和溶剂量（m 2-m 3）与树脂溶液总量（m 2-m 1）之比称为总挥发量F c，则

由上述可知，V c与F c有很大的区别。