图5-13 双金属片的传热结构采用瞬态热路法建立断路器发热、传热的数学模型。图5-14 断路器等效热路表5-4 断路器等效热路各参数意义为了计算的简便，并且热路计算的重点为双金属片的发热及动作时间，在进行热路计算时仅将加热体当作唯一热源。......
2023-06-15
制订环氧树脂热固化新制度
【摘要】：这个加热升温程序常被称为树脂的热固化制度，不同固化制度下的树脂固化度不同。通常通过调节T 2保温区持续时间的长短可以适当调节树脂的固化度。实验时，最好不要选择室温固化剂，也不要选择200℃以上交联反应的固化剂。按环氧值计算公式得出所选胺类固化剂的用量，称取固化剂及其他所需成分。
1.实验目的
（1）了解树脂高温固化的机理。
（2）学习使用综合热分析仪，并掌握分析实验结果的基本方法。
2.实验原理
固化度是评价环氧树脂配方优劣的主要指标。因此，如何检测树脂的固化度和采用哪种固化制度使树脂达到指定固化度一直是复合材料研究中的两个主要问题。
无论是亲核试剂还是亲电子试剂作为固化剂，环氧树脂固化时的交联反应都会放热，因此在加热升温过程中用热分析仪对比试样与惰性参比物之间的差别，从该差别中可以分析出树脂在加热条件下交联反应的进程和反应动力学信息，由此制订出该树脂配方热交联固化时加热升温的基本程序。这个加热升温程序常被称为树脂的热固化制度，不同固化制度下的树脂固化度不同。
DTA（差热分析法）和DSC（差示扫描量热法）曲线相似又有差别，但两者都能指示三个重要温度，即开始发生明显交联反应的温度T i、交联反应放热（或吸热）的峰值温度T p和反应终止的温度T f。通常情况下，环氧树脂与固化剂一经混合就开始缓慢地发生交联反应，只是常温下反应很慢。曲线上的峰值温度T p是仪器散热、加热、反应热效应的综合反映，可以认为是交联反应放热最多的那一时刻。随着时间的推移，试样反应热逐渐减少，系统的温度又趋于平衡，T f点被认定为该试样固化交联完成的标志。
图2-4 热固化工艺温度
在实际生产和科研中，环氧树脂的固化并不是总处在等速升温的环境中，而是在某一温度下保温一段时间。最典型的一个固化工艺温度如图2-4所示。图中T i＜T 1＜T p，T 2≥T p。通常通过调节T 2保温区持续时间的长短可以适当调节树脂的固化度。但是，影响固化的因素还有很多，如样件大小、形状、材料厚度、加热方式等。
3.实验仪器
综合热分析仪、分析天平。
4.实验步骤
1）环氧树脂配方的准备
环氧树脂配方的主要组分是树脂和固化剂，辅助组分有增韧剂、固化促进剂以及阻燃剂等。实验时，最好不要选择室温固化剂，也不要选择200℃以上交联反应的固化剂。
（1）称取环氧树脂E-51若干克。
（2）按环氧值计算公式得出所选胺类固化剂的用量，称取固化剂及其他所需成分。环氧值计算公式为
式中，m为每100 g环氧树脂所需胺类固化剂的质量，M 为固化剂相对分子质量；n为胺基上的活泼氢原子数；E为环氧树脂的环氧值。
（3）将所有成分放入容器中混合均匀，待用。
2）热分析实验
进行热分析实验时，根据实验室仪器状况，测试材料的DTA或DSC曲线均可。
（1）打开循环水泵电源开关（先上后下），轻按面板上“OK”钮，使水温升高到设定温度。
（2）打开仪器电源开关，等面板指示灯亮后，左手按住上升钮，同时右手按住仪器升降按钮，使炉体上升到顶部位置，将炉体转向左侧。
（3）打开加热炉，轻轻放入试样和参比物，试样放在DSC杆的前侧，参比物放在后侧。
（4）关好加热炉，注意不要碰坏支持器，再将炉体转向正面，左手按住下降钮，同时右手按住仪器升降按钮，使炉体下降到底部位置。
（5）打开测试软件程序，输入样品名称、操作者姓名、升温速度、实验温度范围、试样质量等参数，同时按一定流速通氮气。
（6）按动电脑上的启动键，开始实验。
（7）实验进行到T f之后停止加热。
（8）如需重做实验，则必须打开加热炉，使加热炉和支持器冷却到室温，才可重复上述操作。
（9）测试结束后关闭仪器电源，关闭循环水泵电源（先下后上）。
5.实验结果
（1）记录树脂配方。
（2）记录DSC测试曲线图并进行如下分析。
①从热分析曲线中找出你所选定的环氧树脂配方的T i、T P以及T f。
②与同组同学比较不同条件下同一配方的DSC曲线的差别，了解不同操作条件对实验结果的影响。
③假如采用你的配方制备复合材料，你将制定一个什么样的固化制度呢？详细说明其理由。
④若将不同质量的试样在相同条件下反应，估计交联反应过程中从T i到T f所持续的时间与试样质量的关系。
⑤从得到的DSC曲线上计算交联反应热，以J／g为单位表示。
6.注意事项
（1）实验中应检查气体的通入情况，保证气体通畅，将炉内挥发分带出炉体，起到保护作用。
（2）盛样品的坩埚放到DSC杆上时，应特别小心，以防损坏DSC杆。
（3）实验过程中不要碰触实验桌，以防引起仪器晃动，影响实验数据的准确性。
7.思考题
（1）DSC测试时参比物与试样质量是否需要一致？
（2）如何解析热分析曲线？
（3）酚醛树脂固化的三个阶段对实际生产的指导意义是什么？
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