环氧树脂环氧值测定实验

2023-06-22 理论教育版权反馈

【摘要】：掌握环氧树脂环氧值的测量方法。称取0.5 g环氧树脂，并将其放入烧瓶中，加入10 m L三氯甲烷溶解环氧树脂，向烧瓶中加入20 m L冰乙酸，再用移液管移入10 m L溴化四乙铵溶液，然后立即用已标定的高氯酸溶液滴定，当烧瓶中的溶液由紫色变为稳定的绿色时滴定结束。

1.实验目的

（1）了解环氧树脂环氧值的意义及影响。

（2）掌握环氧树脂环氧值的测量方法。

2.实验原理

环氧值E为100 g环氧树脂中所含环氧基团的物质的量。高氯酸标准滴定液与溴化四乙铵作用所生成的初生态溴化氢同环氧基的反应如下所示。

一旦高氯酸过量，HBr就过量，溶液颜色就会发生变化。利用空白实验与试样所耗高氯酸的差值可计算样品的环氧值：式中，m为环氧树脂的质量（g）；C为高氯酸标准溶液的浓度（mol／L）；V 1、V 0分别为试样和空白实验所耗高氯酸溶液的体积（m L）。

3.实验仪器和设备

电子天平、滴定管、锥形瓶、移液管及相关分析纯化学试剂。

4.实验步骤

（1）高氯酸溶液的配置：取8.5 m L质量分数为70%的高氯酸水溶液放入容积为1 000 mL的容量瓶中，再加入300 mL冰乙酸，摇匀后再加20 mL乙酸酐，继续加入冰乙酸至1 000 m L刻度处，得到高氯酸溶液。

（2）称取一定质量（m）的邻苯二甲酸氢钾（相对分子质量为204.22），用冰乙酸溶解，再用高氯酸溶液滴定至显绿色，所耗高氯酸溶液的体积为V，则高氯酸溶液的浓度C（单位为mol／L）为

（3）准备指示剂：将100 m L冰乙酸与0.1 g结晶紫溶解后作为滴定指示剂。

（4）取100 g溴化四乙铵溶于400 m L冰乙酸中，加几滴结晶紫指示剂。

（5）称取0.5 g（精确至0.2 mg）环氧树脂，并将其放入烧瓶中，加入10 m L三氯甲烷溶解环氧树脂，向烧瓶中加入20 m L冰乙酸，再用移液管移入10 m L溴化四乙铵溶液，然后立即用已标定的高氯酸溶液滴定，当烧瓶中的溶液由紫色变为稳定的绿色时滴定结束。记下所耗高氯酸溶液的体积V 1。

（6）重复两次步骤（5），共做三个平行实验。

（7）空白实验：取10 m L三氯甲烷、20 m L冰乙酸以及10 m L溴化四乙铵溶液放入烧瓶中，立即用高氯酸滴定，当烧瓶中溶液颜色由紫色变成稳定的绿色时滴定结束。记录所耗高氯酸溶液的体积V 0。

5.实验结果

（1）在高氯酸溶液浓度标定实验中，将邻苯二甲酸氢钾的质量m 和所耗HClO4溶液的体积V记录在表2-11中，并根据式（2-9）计算高氯酸溶液的浓度C。

表2-11　测定高氯酸溶液浓度过程中的数据及计算结果

（2）在环氧值实验中，将不饱和树脂质量m、高氯酸标样的消耗体积记录在表2-12中，

并根据式（2-8）计算环氧值。

表2-12　环氧值实验数据及计算结果

6.思考题

（1）测定环氧值的意义是什么？

（2）环氧值与环氧当量有何关系？