根据分子式计算不饱和度。若谱线数少于分子中碳原子数，则分子中存在某种对称因素，较强的谱线有可能对应两个以上等价的碳。若谱线数目高于分子中碳原子数，则可能存在杂质的干扰峰或处理样品时的残留溶剂峰。分析偏共振去耦碳谱。结构比较复杂的化合物，还可借助测定氢谱作进一步判断，特别是确定不同季碳谱线的归属，在氢谱谱线归属明确的情况下，还可采用质子选择性去耦来辨认某些难以确定的碳谱谱线。......
2023-06-20
了解二维核磁共振谱的基础知识
【摘要】：二维核磁共振谱是由Jeener于1971年首先提出的。二维核磁共振技术在蛋白质和各种天然有机化合物的结构鉴定、超分子化学研究等方面发挥了极其重要的作用。但是，对于结构很复杂、相对分子质量比较大的化合物，用二维核磁共振技术测定仍然十分困难，这是因为其相关峰高度重叠，无法辨认，导致难以得到有用的结构信息。
二维核磁共振谱（2DNMR，two-dimesional NMR）是由Jeener于1971年首先提出的。1976年Ernst确立了2DNMR的理论基础，并和Freeman等人为2DNMR的发展和应用作出了巨大的贡献，使之成为近代核磁共振波谱中的一种应用广泛的新方法。
前面所讨论的1HNMR或13CNMR均为“一维”谱，其变量为采样时间，自由感应衰减信号（FID）通过傅立叶变换，从时域谱转变成频域谱。采用脉冲序列，可以引入第二个时间变量，它是某两个脉冲之间的时间间隔，与计算机采样时间的作用不同。二维谱的两个时间变量经两次傅立叶变换，便得到了由两个独立的频率变量组成的二维平面。将化学位移、耦合常数等参数在此二维平面上展开，便构成了二维NMR平面图。二维谱能将化学位移和耦合作用分辨开来，使复杂谱图解析简化，便于确定自旋核之间的结构关系。
二维核磁共振技术在蛋白质和各种天然有机化合物的结构鉴定、超分子化学研究等方面发挥了极其重要的作用。但是，对于结构很复杂、相对分子质量比较大的化合物，用二维核磁共振技术测定仍然十分困难，这是因为其相关峰高度重叠，无法辨认，导致难以得到有用的结构信息。
近年，在二维核磁共振谱的基础上发展了三维核磁共振谱（3DNMR），它通过预备期—发展期（t1）—混合期（1）—发展期（t2）—混合期（2）—检测期（t3），即S（t1，t2，t3）三次傅立叶变换，从而得到频率域的谱图。
三维核磁共振和随后发展的四维核磁共振新技术能有效地解决复杂化合物产生的相关信号的重叠问题，可用于生物大分子的序列指认等结构分析，甚至能测定相对分子质量高达35 kDa的蛋白质的结构。
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2023-11-25
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