由于缺少专门的仪器，纳米尺度的疲劳行为过去很少被研究。......
2023-06-20
如何结合纳米压痕仪和显微镜进行实验？
【摘要】：从纳米压痕仪的结构可以看到，显微镜是压痕仪的重要组成部分，利用显微镜，可以精确定位需要测量的位置及实现对压痕、划痕等的观察。传统的纳米压痕仪通称使用光学显微镜。因此，现代的纳米压痕仪更多的是与各种高分辨率的显微镜相结合［67-72］。图6-25为压痕仪与扫描电镜、透射电镜和原子力显微镜相结。AFM纳米压痕的缺点是不能提供较大的载荷，响应速度较慢，数据处理复杂。
从纳米压痕仪的结构可以看到，显微镜是压痕仪的重要组成部分，利用显微镜，可以精确定位需要测量的位置及实现对压痕、划痕等的观察。传统的纳米压痕仪通称使用光学显微镜。但进入纳米材料及结构的力学性能测量领域后，光学显微镜因其分辨率的原因，无法实现纳米材料的观察。而扫描电子显微镜、透射电子显微镜和扫描探针显微镜的高分辨率非常适合于纳米材料及结构的观察和表征。因此，现代的纳米压痕仪更多的是与各种高分辨率的显微镜相结合［67-72］。图6-25为压痕仪与扫描电镜、透射电镜和原子力显微镜相结。合的硬件结构示意图。利用特殊的结构，将压痕仪的压头引入电子显微镜的样品放置区域，即可实现纳米材料的力学性能测试和形貌或微细结构的同步观察。图6-26为引入压头的TEM样品杆的头部细微结构，利用这种样品杆，可实时观察纳米材料在压头施加的外力作用下的形貌、结构（包括晶体结构）变化。
图6-24 薄膜／基底系统使用CSM技术进行疲劳测试的示意图
图6-25 纳米压痕仪与SEM、TEM和AFM结合的关键部件结构示意图
（a）压痕仪与扫描电镜［67］ （b）透射电镜［67］ （c）原子力显微镜［70］
图6-26 用于压痕测试的TEM样品杆头部的结构［69］
而作为扫描探针显微镜的典型代表，原子力显微镜的原理就是探测针尖与样品之间的作用力，而且AFM针尖本身即可作为压痕测试的压头使用，AFM纳米压痕能够提供纳牛级的载荷，同时具有远优于商用纳米压痕仪的定位和扫描技术，因此在纳米材料力学性能表征方面具有无可比拟的优势。特别是对于薄膜材料，由于厚度一般在微米量级，为了防止探针压入基体，同时消除基体效应，一般认为需要控制压痕尺寸在薄膜厚度的20%以内。基于AFM的纳米压痕装置容易处理这类问题，而且探针在轴向具有非常高的分辨率（0.1 nm），能够获得较高质量的压痕图像，是分析薄膜力学性能和破坏机制的重要工具。同时，利用AFM的变温、外加场附件，可以用于研究纳米结构在热、电、磁、光耦合作用下的力学行为和物理性能。如M.H.Zhao等［73］采用AFM纳米压痕研究了ZnO纳米带的光致强化效应，发现在光照条件下ZnO纳米带的弹性模量与无光照条件下有明显的提高，分析原因可能是由于光照引起ZnO表面膨胀和电子变化，产生电致应力。AFM纳米压痕的缺点是不能提供较大的载荷，响应速度较慢，数据处理复杂。
图6-27 压痕压头获得的压痕阵列［74］
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