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2023-06-26
光栅光谱仪主要由激发光源、样品光路、分光光路、光探测器、光谱读取和运转控制等六部分构成,如图5-5所示。
1.激发光源
光源的功能是提供单色性好、功率大并且最好能多波长工作的入射光。早期拉曼光谱仪的激发光源基本上采用汞灯,现在都采用激光作为激发光源。在拉曼光谱实验中要求入射光的强度稳定,这就要求激光器的输出功率稳定。实验室的拉曼光谱仪所使用的激光器主要有两种:Ar离子激光器,其波长为514.5 nm;半导体激光器,其波长为785 nm。
2.样品光路
样品光路由入射光聚光、样品架和散射光收集等三部分构成。为满足实验需要,还会配置衰减光强和改变偏振的元件。人们常把样品光路称为外光路,相应地把在样品光路后的分光光路称为内光路(见图5-5)。
(1)入射光聚光目的是增强入射光在样品上的辐照功率密度,即亮度。一般使用一块或两块聚焦合适的会聚透镜,使样品处于聚集光的腰部,可使样品在单位面积上辐照功率比不使用透镜汇聚前增强105倍。
(2)样品架除了要能正确和稳定地放置样品外,还应保证经过聚光的入射光有最大激发功率和最小的杂散光干扰,特别应避免造成入射光通过入射狭缝直接进入分光光路。样品架的设计常常与聚光和收集光路统一考虑,目前已经发展了多种样品架光路设计。
图5-5 光栅光谱仪的结构框图和光路示意图
(a)结构框图 (b)光路示意图
(3)设置散射光收集部分是为了使分光部分能高效地收集到来自样品的散射光,同时又能抑制杂散光。近年来,发展了集入射光聚光、样品架和散射光收集功能于一身的显微镜,这种光路常称为显微外光路。其优点是可以将激光光斑聚集到很小,并可精确定位照明光斑的位置,可进行拉曼光成像和进行精密定位的测量。其缺点是对不透明样品只能做背散射研究,同时杂散光较强。
(4)光强衰减元件的作用有两种,一是对入射光的强度进行衰减,以避免强激光对样品的损伤或破坏;二是对激光等离子线和瑞利散射等杂散光进行衰减,以抑制它们对拉曼信号的干扰。
(5)做偏振谱测量时,必须在外光路中插入偏振元件。加入偏振旋转器可以改变入射光的偏振方向;在光谱仪入射狭缝前加入检偏器,可以使进入光谱仪的散射光发生偏振;在检偏器后设置偏振扰乱器,可以消除光谱仪的退偏干扰。
3.分光光路
分光光路是拉曼光谱仪的核心部分。它的主要功能是将散射光按能量(频率)进行分解,以便可以测量散射光的微分散射截面。光栅型光谱仪的分光光路主要由准直、色散和聚焦三部分构成。
(1)准直。它的功能是使从入射狭缝进入光谱仪的光,经准直镜压缩发散后变成平行光束,以最大限度均匀照明分光元件。
(2)色散。其功能是使光在几何空间按不同波长以不同角度分散传输。
(3)聚焦。用聚焦镜将经色散元件分光的按不同角度分开的散射光成像在接收面的不同位置,以供光探测器加以接收。
4.光探测器和光谱读取
经过分光光路的光信号就是最终需要探测的信号,它既包含了需要的光谱信息,也混有不需要的干扰信号。光探测器即是对有用信号的接收元件,拉曼散射信号的接收类型分单通道和多通道接收两种。光电倍增管接收就是单通道接收,而电荷耦合探测器(CCD)为多通道接收元件。光谱读取常用的电子学处理方法是直接电流放大、选频和光子计数,然后用记录仪或计算机接口软件做出图谱。
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