孔材料是指含有大量孔（包括大孔、介孔和微孔）的一系列材料。当介孔和微孔具有均匀的尺寸或者有序的排列时，在X射线衍射谱图中就会出现对应的衍射峰。所以X射线衍射可以对介孔和微孔材料进行表征。
所谓介孔材料，是指孔径在2～50 nm的多孔材料。按照孔的有序程度，可将介孔材料分为无序介孔材料和有序介孔材料。由于介孔材料可以形成很规整的孔，我们可以把它看作周期性排列的结构。与晶体材料中的周期性不同，这类周期性排列的最小单元为孔，排列单元和间距都远大于晶体。根据布拉格方程（2d sinθ=nλ），d值越大，对应的θ角越小，所以孔材料的表征位于小角度的一端。例如，当使用Cu Kα（λ=0.154 18 nm）辐射作为X射线源时，测定样品在2θ为1.5～10区域内的衍射图谱，可以反映1～6 nm的周期性结构。小角度X射线衍射中角度的分辨率和准确的峰位值对于表征孔结构具有重要的意义，因为峰位出现的2θ角位置和峰位的高度分别可得到孔材料的介孔尺寸和孔的含量。一个典型的介孔材料X射线衍射谱为呈现在一个单调降低曲线上出现一个或几个衍射峰的形状。但由于介孔材料周期单元太大，而且衍射峰的数量太少，XRD方法有时并非特别有效。
如图4-13所示，为SBA-15的标准小角X射线衍射谱图。主峰在约1°附近，为（100）晶面峰。次强峰依次为（110）峰以及（200）峰，其他峰较弱，不易观察到。此外，SBA-15骨架上的二氧化硅一般为无定形态，在广角XRD衍射中观察不到明显衍射峰。
图4-13 SBA-15的标准小角X射线衍射图谱图［9］
同样，规则排列的微孔也会在不同的位置出现衍射峰。例如一种结晶态的沸石（MFI）的X射线衍射谱图为图4-14所示。小角度的处的两个峰（2θ为1.84°和3.65°）表示MFI薄层的层间距的一阶和二阶衍射；而大角度处的峰（如图中b所示）为沸石的结晶峰。
图4-14 SCZN（单晶沸石）的衍射花样［10］
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