随着纳米科技的日益发展，纳米测量技术在纳米加工、纳米操控、纳米材料等领域的作用越来越重要。而纳米测量对精密制造技术也提出了更高的要求，这是因为计量测试精度越高，产品的性能就越好。同时，在长度测量领域，为了适应于纳米科技的发展，也需要开发有关纳米级精度的长度测量技术。因此在本章中，将简单介绍纳米级精度的定位和测量技术，并介绍两种纳米薄膜厚度测量仪器——台阶仪和椭圆偏振仪。......
2023-06-20
如何测量纳米薄膜的厚度？
【摘要】：纳米材料中有一类重要的存在形式——薄膜纳米材料。对于这类材料，X射线衍射除了可以对其进行物相分析和晶粒尺寸的研究外，还可测定薄膜的厚度。Anderson和Thomson成功地利用这种方法测定了Ni和ZrO2膜的厚度。这种方法能用于非晶和晶体样品，但要求整个研究范围内的薄膜厚度均一。
纳米材料中有一类重要的存在形式——薄膜纳米材料。对于这类材料，X射线衍射除了可以对其进行物相分析和晶粒尺寸的研究外，还可测定薄膜的厚度。我们知道，膜厚是薄膜的一个基本参数，厚度在X射线衍射中会产生三个效应：①衍射强度随厚度的增加而增大；②散射会产生干涉条纹，条纹的周期与厚度相关；③衍射峰的宽度随膜厚的降低而变宽。因此在用X射线测定薄膜的厚度时，可从这三方面入手。
1.衍射强度法
衍射强度的基本公式为
式中，Ii为薄膜的衍射强度；I0为与薄膜成分相同、无穷厚的材料的衍射强度；μi为薄膜的线吸收系数；ti为薄膜的厚度；2θ和ω分别为衍射角和入射线与样品的夹角。这个公式对非晶、单晶和多晶都是适用的，不过在这些材料中，长程有序或完整的结晶区域要小于消光距离。在实际测量中可采用以下几种方法和简化公式。
（1）测量比较薄膜和等效大块样品衍射强度。
（2）比较有膜和无膜的衬底的衍射强度。
（3）利用膜和衬底的强度比。Anderson和Thomson成功地利用这种方法测定了Ni和ZrO2膜的厚度。
2.干涉条纹法
X射线在薄膜与衬底或其他介质的边界处会发生折射，从而造成干涉并形成干涉条纹，获得干涉条纹有反射仪和高角衍射两种方法，厚度t可由下式计算得出
式中，i和j是条纹的级；ωi和ωj是半散射角。这种方法能用于非晶和晶体样品，但要求整个研究范围内的薄膜厚度均一。
Macrader等用直接傅立叶变换衍射花样实现条纹间距的自动测量。图4-12为一组不同厚度的模拟曲线，它包含了许多厚度特征，如弱的层峰、宽的线形、干涉条纹的数目和间距的变化。Bartels和Nijman利用微分布拉格定量提取厚度的信息
式中，φ为衍射面与表面法线的夹角；ω为条纹间的角距离。对图4-12所测结果如表4-2所示。
图4-12 对GaAs衬底上不同厚度的AlAs层（004）Cu Kα辐射反射的模拟花样
（a）模拟厚度为2μm （b）模拟厚度为1μm （c）模拟厚度为0.5μm （d）模拟厚度为0.25μm
表4-2 模拟花样层厚测试结果
可见两者非常接近。
3.线形模拟法
Bartels和Nijman两种方法虽然可以直接地测定薄膜厚度，但容易引起严重的分析误差。而衍射过程中合适的理论模型可以得到更可靠的厚度值，但需要一个迭代过程。即利用合适的模型输入所需参数对测得的反射率曲线或高角衍射线形进行拟合，逐步修改输入的参数，进行多次迭代模拟。直到与测得的反射率曲线或高角衍射线形充分拟合，便可求得薄膜的厚度和其他相关参数。
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2023-06-20
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