由此晶面族产生衍射的条件为上式称为布拉格方程,式中n为1,2,3等整数,λn为相应某一n值的衍射角,n称为衍射级数。布拉格方程是晶体学中最基本的方程之一,只有符合布拉格方程的条件才能发生衍射。晶面间距一般在1 nm以内;此外考虑到在空气光路中波长大于0.2 nm的X射线衰减非常严重,所以在晶体衍射中常用到的X射线波长一般在0.05~0.25 nm之间。多晶X射线衍射的强度:所谓衍射线的强度是指其“积分强度”。......
2023-06-20
X射线衍射仪必须要有合适的X射线源,不同的样品对X射线源有不同的要求。例如:对于密度、体积较大,所含元素的原子序数较高的样品,只有高能量的X射线才能穿过;对于生物样品及人体,则要求X射线的能力低一些;在进行X射线全息成像时,对光源的相干性要求较高。
X射线光源可分为普通X射线源和同步X射线源。
1.普通X射线源
实验室X射线源一般采用高能电子束激发金属靶发出X射线,即传统的X射线发生器。硬件上主要有X射线管、高压发生器、稳压稳流系统、控制操作系统和水冷系统。其中,X射线管是X射线发生器的核心部件,由发射电子的热阴极、使电子束聚焦的聚焦套和阳极靶三部分组成。阳极一般接地,为负高压状态。从本章第一节的介绍可以知道,经高压加速的电子束轰击阳极靶时,只有1%的能量转换为X射线,其余大部分能量都转化为热量,所以需要水冷系统对阳极靶进行降温。从靶面射出的X射线在空间有一个分布,大约在6°角的方向射线最强,所以在相应方向开窗口让X射线射出,即为X射线的有效焦点,有线状和点状两种。粉末衍射仪常用线焦点。
2.同步辐射光源
带电粒子在磁场中以接近光速偏转时,会在运动的切线方向上产生电磁辐射,最初是在电子同步加速器上发现的。故人们称这种由接近光速的带电粒子在磁场中运动时产生的电磁辐射为同步辐射[7],由于电子在圆形轨道上运行时会产生能量损失,可发出能量连续分布的同步辐射光。
至今,同步辐射光源的建造经历了三代,并向第四代发展。第一代同步辐射光源是在为高能物理研究建造时于电子加速器和储存环上“寄生”地运行;第二代是专门为同步辐射的应用而设计建造的,把加速器上使电子弯转、散热等作用磁铁按照特殊的序列组装成Chasman-Green阵列,并应用于电子储存环内;第三代同步辐射光源的特征是使用大量的插入件(扭转磁体和波荡磁体)而设计的低发散度的电子储存环。目前世界上的第三代光源共有14台,包括位于上海浦东的同步辐射光源。
上海同步辐射光源简称“上海光源”(Shanghai Synchrotron Radiation Facility,SSRF),结构的平面示意图如图4-6所示。它由150 MeV电子直线加速器、3.5 GeV增强器、3.5 GeV电子储存环(周长为432米)以及沿环外侧分布的同步辐射光束线和实验站组成。SSRF设计为先进的第三代中能同步辐射光源,能同时产生从红外、可见光、紫外,到软X射线、硬X射线的同步辐射光。利用低发射度的中能强流电子束和国际上插入件技术发展的新成就,在用途最广泛的X射线能区(光子能量为0.1~40 keV)产生高耀度和高通量的同步辐射光,使其基本性能在许多重要方面位于目前世界上正在设计和建造中的光源的前列。
图4-6 上海光源(SSRF)结构平面示意图
与一般X射线源相比较,同步辐射光源有如下特征:
(1)高强度(高亮度):图4-7为各种不同类型的X射线的亮度比较。可以看出,同步辐射X射线的亮度比X射线管和旋转阳极X射线源所发出的特征辐射的亮度要高出几个数量级。
(2)宽而连续分布的谱范围:同步辐射光源产生的同步辐射光覆盖从远红外到硬X射线的宽广波段,利用单色器可以从中选出所需的任何波长的光。
(3)高度偏振:同步辐射在运动电子方向的瞬时轨道平面内电场矢量具有100%偏振,遍及所有角度和波长积分约75%偏振,在中平面以外呈椭圆偏振。
(4)脉冲时间结构:第三代同步辐射光源的最小光脉冲时间约为30 ps。脉冲时间结构能用来作为时间分辨光谱和时间分辨衍射研究,并已在晶体学、化学和生物医学方面获得应有。
(5)准直性好:同步辐射光束的平行性可与激光束相媲美,能量越高,光束的平行性越好。
(6)同步辐射实验站的设备庞大:样品周围空间很大,适于安装如高低温、高压、高磁场和反应器等附件,能进行特殊条件下的动态研究;还有利于安装联合实验设备,用多种方法对样品进行综合测试分析和研究。
(7)具有绝对洁净和精确的可预知的特性:因为它在超高真空中产生,污染和干扰很小,可作为各种波长的标准光源。
图4-7 同步辐射光源光子亮度的进展和比较
有关纳米材料与结构测试方法的文章
由此晶面族产生衍射的条件为上式称为布拉格方程,式中n为1,2,3等整数,λn为相应某一n值的衍射角,n称为衍射级数。布拉格方程是晶体学中最基本的方程之一,只有符合布拉格方程的条件才能发生衍射。晶面间距一般在1 nm以内;此外考虑到在空气光路中波长大于0.2 nm的X射线衰减非常严重,所以在晶体衍射中常用到的X射线波长一般在0.05~0.25 nm之间。多晶X射线衍射的强度:所谓衍射线的强度是指其“积分强度”。......
2023-06-20
图4-1X射线管发出的X射线谱普通X射线管产生的X射线具有不同的波长,其X射线谱由连续X射线谱和特征X射线谱组成,具体如图4-1所示。这些射线谱位于特定的波长处,而且波长范围很窄、强度极高,这些线状的射线谱称为特征X射线谱。多余的能量作为X射线的形式发射出来。整个K系X射线波长最短。结构分析时所采用的就是K系X射线。......
2023-06-20
X射线与物质相互作用时,会产生各种不同的、复杂的过程,如图4-2所示。图4-2X射线与物质的相互作用1.X射线的吸收与电子束相同,当X射线遇到任何物质时,都会有一部分的X射线与物质中的原子产生相互作用,能量被吸收,这称为吸收现象,即第一类效应。在本书第3章提及的电子束与样品相互作用后也会产生特征X射线和俄歇电子,同样也可进行样品的元素分析。此时各散射射线之间将相互发生干涉,故称为相干散射。......
2023-06-20
伦琴X射线又称伦琴射线,是1895年由德国物理学家伦琴发现的,波长介于紫外线和γ射线间的电磁辐射。1901年,由于发现X射线而对人类作出贡献,伦琴获得了当年的诺贝尔物理学奖。不过,人类关于X射线的研究并没有停止。在伦琴发现X射线后仅仅几个月时间内,这条发现就被应用于医学影像。而且X射线还是诱发癌症和冠心病的主要原因,因此应该更加防范和注意。......
2024-06-12
研究了采用掠入射Seeman-Bohlin衍射仪、利用X射线衍射图谱导致的双层膜结构变化与退火的关系[3]。从中可观察到Cu5 Sn5和Cu3 Sn的衍射峰均存在,表明了这两种金属间化合物在该退火过程中形成。图3.2和图3.2所示分别为室温下保存1年和在100℃下退火60 h的两个样品的4θ在40°~190°范围内的Seeman-Bohlin X射线衍射图谱。表3.2所示为图3.2中所标记的Cu3 Sn的各个衍射峰。表3.2100℃下退火的双层Cu-Sn薄膜试样得到的Cu3 Sn相各衍射峰的数据续表*和代表长周期超晶格线。......
2023-06-20
X射线是直线传播的,在通过棱镜时不发生反射和折射,不被透镜聚焦。X射线能使荧光物质发出荧光。伦琴一次检验铅对X射线的吸收能力时,意外地看到了他自己拿铅片的手的骨髂轮廓。X射线的发现具有十分重大的意义,它是19世纪末20世纪初发生的物理学革命的开端。以X射线晶体衍射现象为基础建立起来的X射线晶体学,是现代结构化学的基石之一。伦琴由于发现X射线,于1901年成为第一个诺贝尔物理学奖获得者。......
2023-11-24
经过多次失败,终于得到了第一张X射线衍射图,初步证实了劳厄的预见,于1912年5月4日宣布他们实验成功。几十年中,在X射线光谱学和X射线晶体结构分析两方面做出卓越贡献,从而获得诺贝尔物理化学奖或生理医学奖的学者,竟超过10人!应用X射线晶体结构分析方法于化学物质的结构研究,使现代结晶化学迅速兴起。几何晶体学、X射线晶体学和结晶化学的发展又一次生动地证明了这一点。......
2023-11-24
在X射线室外的走廊里,安装表明X射线装置正在使用的红灯标志。必须经常检测工作地点X射线的剂量,发现泄漏时,要及时加以遮盖。需要调整X射线束的方向或试样的位置,以及进行其他的特殊实验时,必须取得X射线装置负责人的许可,并遵照其指示进行操作。装置出现异常或发生事故时,要立刻停止发射X射线,并向装置的负责人报告并接受指示。......
2023-10-28
相关推荐