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激光粒度仪:测量原理及仪器结构解析

【摘要】:目前的激光粒度仪多以500~700 nm波长的激光作为光源。激光粒度分析仪是应用颗粒对光的散射或衍射现象设计制造来测定颗粒大小的仪器,可分为激光衍射法和动态光散射法。但由于激光粒度仪具有样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好及非接触式测量,已经得到了广泛的应用。散射光的信号经接收器接收后以数字形式进入相关器单元,而计算单元用于控制测量、储存处理信号和计算结果。图3-61DLS仪器的结构

当一束波长为λ的激光照射在一定粒度球形小颗粒上时,将有一部分光偏离原来的传播方向,这种现象称为光的散射或衍射现象。颗粒尺寸越小,散射角越大;颗粒尺寸越大,散射角越小。通常当颗粒粒径大于10λ时以衍射为主,而当粒径小于10λ时以散射为主。目前的激光粒度仪多以500~700 nm波长的激光作为光源。激光粒度分析仪是应用颗粒对光的散射或衍射现象设计制造来测定颗粒大小的仪器,可分为激光衍射法和动态光散射法。衍射式粒度仪主要针对微米、亚微米颗粒(5μm以上)的粒度分析;散射式粒度仪则主要针对纳米、亚微米级颗粒(小于5μm)的粒度分析。所以本书只介绍动态光散射法。

由于激光粒度分析的理论模型是建立在颗粒为球形、所有颗粒均具有相同或相近的粒径(即单分散体系)的基础上,但实际中被测颗粒多为不规则形状并呈现多分散特性。颗粒的形状和粒度分布特性对测量结果影响较大,而且颗粒形状越不规则、粒径分布越宽,测量的结果误差越大。但由于激光粒度仪具有样品用量少、自动化程度高、快速、重复性好及非接触式测量,已经得到了广泛的应用。

动态光散射技术(dynamic light scattering,DLS)主要测量光强的波动随时间的变化,最早于1970年被首次用于颗粒粒径的测量,90年代初期进入中国。DLS技术测量粒子粒径,具有准确、快速、可重复性好等优点,已经成为纳米科技中比较常规的一种表征方法。它的工作原理可以描述如下。

由分子运动理论可知,悬浮在液体中的颗粒受到周围介质分子的不断碰撞而做布朗运动,布朗运动的速度依赖于粒子的大小和分散介质的黏度。粒子越小,分散介质黏度越小,布朗运动越快。当真空中单一波长的激光光束照射到该分散体系时,粒子会使光发生散射,在一定角度下可以检测到散射光的信号,所检测到的信号是多个散射光子叠加后的结果,具有统计意义。当颗粒粒径较小时,颗粒在液体中扩散得较快,即其布朗运动较快,散射光信号的起伏涨落也较快。因此,被检测到的散射光信号的瞬时变化谱图中包含有被测颗粒粒径大小的信息,应用相关技术解析光强波动变化和光强相关函数即可计算出粒径及其分布。

DLS仪器的结构如图3-61所示,一般采用固定波长为632.8 nm的单色相干的氦氖激光器作为光源,激光功率为2~5 mW。透镜的作用是将激光光束聚焦到测样品上;透射过样品的激光辐射被初级光束的阻断器拦截衰减。散射光的信号经接收器接收后以数字形式进入相关器单元,而计算单元用于控制测量、储存处理信号和计算结果。

图3-61 DLS仪器的结构