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2023-06-20
如图3-45所示,AFM的硬件结构可分为探头、电子控制系统、计算机系统和光学显微镜系统。探头主要包括探针、样品扫描和逼近、前置放大器,实现自动进入工作状态、信号采集及放大等功能。电子控制系统一方面自动识别探头类型并将其送入的相应信号进行各种运算和处理,并提供给计算机系统;另一方面将计算机系统输出的扫描信号进行高压放大,驱动样品扫描器工作。光学显微镜系统包括光学显微镜、CCD和视频采集卡,用于探针的粗略定位和图像采集。而计算机系统则是人机对话的中间体,实现对AFM工作模式和参数的人工选择。
图3-45 AFM的硬件结构
AFM对振动隔绝、扫描控制、样品逼近、反馈控制、显示系统等方面的要求,与STM技术中类似;与STM不同的是,力传感器(包括悬臂与针尖)是AFM的关键部件。在接触模式中,为了避免针尖损坏样品,就要求悬臂具有相对低的力常数,即受到很小的力就可产生可检测到的位移。
与STM相同,探针(包括微悬臂和针尖)是AFM的核心部件,直接决定AFM的分辨率。微悬臂除了应具有相对低的力常数外,还有横向刚性的要求,目的是要减小横向力的影响。因为在微悬臂上针尖与样品的摩擦力会引起微悬臂的横向弯曲,从而导致得到的图像失真。将微悬臂制成V字形会提高横向刚性。AFM数据采集速度主要受悬臂力学共振频率的限制,一般要求悬臂的共振频率应大于10 kHz。为了能够准确地反映出样品表面与针尖之间微弱的相互作用力的变化,得到更真实的样品表面形貌,提高AFM的灵敏度,微悬臂的设计通常要求满足下述条件:①较低的力学弹性系数,使很小的力就能产生可观测的位移;②较高的力学共振频率;③高的横向刚性,针尖与样品表面的摩擦不会使它发生弯曲;④微悬臂长度尽可能短;⑤微悬臂带有能够通过光学、电容或隧道电流方法检测其动态位移的反射面或电极;⑥针尖尽可能尖锐。
图3-46 各种AFM探针
(a)V形悬臂 (b)长方形悬臂 (c)商品化探针形状 (d)碳纳米管探针
目前,AFM探针的微悬臂一般用氮化硅(Si3N4)、硅或氧化硅等材料制成,是微悬臂-针尖一体化的结构,形状有V形和长方形[见图3-46(a)、(b)所示]。其典型尺寸为长100~200μm,宽为几十微米,微悬臂最顶端的探针一般为针尖要求尽量尖锐。商品化的探针通常具有图3-46(c)的形状,在一个方形的氧化硅衬底上有4个悬臂:上方有2个宽长(200μm)、宽短(100μm)的悬臂,下方有2个窄长(200μm)、窄短(100μm)的悬臂。大部分的应用中使用宽短的悬臂;当要获得原子级分辨的图像时,使用200μm三角形粗梁的悬臂效果更好。图3-46(d)为在普通针尖上吸附一根碳纳米管作为工作针尖的SEM图。
理想的AFM针尖应具有以下特性:较高的纵横比,尽可能小的曲率半径,且针尖具有确定的分子结构,较强的机械性能和化学性能,在空气和液体中成像时不发生变化。针尖的表现依赖于其形状和尺寸,并与化学组成和表面性质(硬度、亲疏水性等)密切相关。探针针尖曲率半径的大小将直接影响到测量的水平分辨率。当样品的尺寸大小与探针的尖端曲率半径相当或更小时,会出现“针尖放大效应”,即测量值大于真实值,影响图像准确度。如图3-47所示,对于同样的沟槽结构,选用不同直径的针尖进行成像时,可以看到,针尖越粗,获得的图像与真实结构偏差越大。为克服“针尖放大效应”,可发展制造尖端更细的探针,如用单壁碳纳米管制备的AFM探针[65][如图3-46(d)所示]进行生物或化学修饰也可提高图像质量。图3-48中为普通针尖(a)和碳纳米管针尖(b)对同一位置得到的图像[66],因为碳纳米管直径仅几个纳米,得到的图像明显优于普通针尖。目前用于AFM针尖修饰的技术主要有:自组装单分子膜修饰AFM针尖、生物分子修饰AFM针尖、碳纳米管修饰AFM针尖和颗粒修饰的AFM针尖。碳纳米管针尖由于具有高纵横比、高的机械柔软性、高的弹性变形以及稳定的结构等优点而成为目前AFM修饰针尖的研究热门。
图3-47 针尖对成像的影响
(a)使用曲率半径为50 nm,半圆锥角为15°的针尖 (b)使用曲率半径为50 nm,半圆锥角为5°的针尖
图3-48 使用不同针尖获得的图像
(a)普通针尖 (b)碳纳米管针尖
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