SEM对样品的要求为：①样品表面必须清洁；②必须要保持样品的原始形貌；③样品要干燥；④样品表面不能出现电荷累积；⑤样品大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大；样品高度也有一定的限制，一般在5～10 mm。而对于成分定性、定量分析的样品则必须蒸镀碳导电膜。镀膜要均匀，厚度控制在20 nm左右，为了保证样品与标样镀膜厚度相同，标样和样品应该同时蒸镀。......
2023-06-20
如何制备STM样品？
【摘要】：电子显微技术和光学显微技术对样品的制备和测试环境的要求常常相当严格，相比之下STM在这方面的要求并不高。将样品在真空中自然冷却到室温即得到了用于STM观察的样品。一般的STM都会配备分子束外延等薄膜制备装置，可以实现样品的制备和实时观察，完全避免了样品表面的污染。在STM的实验中，用于培养基的最普通的材料是石墨。
电子显微技术和光学显微技术对样品的制备和测试环境的要求常常相当严格，相比之下STM在这方面的要求并不高。STM是一种表面分析技术，适用于各种导电样品的表面结构研究，一般来说，体电导率大于10-9 S／m的样品都可以进行常规的STM测量。根据样品的属性不同，制备的方法也不同。
1.金属样品
大气环境下的金属样品的成像并不难，但应尽量避免来自环境中的污染物。在大气环境下可实现Au（100）表面的原子分辨像，其制样方法为：在新鲜剥开的云母或高序热解石墨（HOPG）表面蒸镀一定厚度的金膜，蒸镀过程中要使蒸发速度和基底的表面温度保持恒定。将样品在真空中自然冷却到室温即得到了用于STM观察的样品。
2.半金属
石墨（通常为高序热解石墨HOPG）、层状的过渡金属二硫族化合物（MoS2、WTe2、TaSe2等）以及过渡金属硫族化合物的制样方法非常简单：直接用刀片轻轻剥离表面原子层露出新鲜表面，或者先把胶布黏在表面，然后轻轻拉开即可。由于这些材料能够提供原子级平整的表面，且在大气环境中非常稳定，因此常常作为衬底使用，用于吸附原子、吸附层或团簇的超高分辨STM研究。
3.半导体
半导体表面的STM研究通常在超高真空条件下进行。目前已有一整套制备清洁且结构确定的半导体表面的可靠方法，如等离子溅射、分子束外延等。一般的STM都会配备分子束外延等薄膜制备装置，可以实现样品的制备和实时观察，完全避免了样品表面的污染。
4.生物样品
人们发现即使这些材料本质上是非导体，但是当它们被置于一个导电培养基的薄膜上时，也会出现微弱的隧道电流。在培养基上得到图片的原理还不甚清楚，但是有人认为培养基和上面的分子形成了一种混合状态，该状态是活泼的能量态和可以映射被吸附物的分子几何图像的电子分布状态的合成。在STM的实验中，用于培养基的最普通的材料是石墨。最简单的制备方法就是将生物样品分散在0.1%的甘油溶液中，然后将溶液滴在石墨上，自然或冷冻干燥后即可进行STM研究。
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2023-06-26
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2023-06-20
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