图3-38STM的工作原理及仪器结构根据STM记录数据的不同，可将STM的工作模式分为恒流扫描和恒高扫描。图3-39STM的两种工作模式恒流模式恒高模式两种工作模式各有优缺点，恒流模式具有更好的垂直分辨率，但其扫描速度较慢；而恒高模式的扫描速度较快，可用于样品的某些动力学过程的研究，但其垂直分辨率较低。选择STM的工作模式时主要考虑样品表面的平整度，当样品表面粗糙时，通常采用恒流扫描；而样品表面很光滑时，可采取恒高模式。......
2023-06-20
STM仪器的构造及工作原理
【摘要】：图3-40管状压电器件1.机械部分压电控制扫描器、距离控制器和扫描装置统称为STM中的机械部分，为了得到高性能的STM，对各部分控制器都有一定的要求。在STM测试时必须隔绝的两种扰动类型是震动和冲击。由于钨针尖能够满足STM仪器刚性的要求，因而被广泛地使用。
由于STM是在纳米尺度上工作的，因此对它的各个子系统的控制精度、系统的刚性等要求很高，并且需要有良好的减震效果。STM的总体设计并不复杂，但非常巧妙，并且涉及诸多学科的技术。STM主要由STM头部、压电控制扫描器、距离控制器和扫描装置、减震系统以及反馈及计算机系统（含图像记录和处理软件）组成，如图3-40所示。其头部由支架、针尖及其驱动系统（即扫描器）和样品组成。
图3-40 管状压电器件
1.机械部分
压电控制扫描器、距离控制器和扫描装置统称为STM中的机械部分，为了得到高性能的STM，对各部分控制器都有一定的要求。如压电控制器的要求为：①在z方向的伸缩范围至少为1μm，精度约为0.001 nm；②在x和y方向的扫描范围至少为1μm×1μm，精度应在0.01 nm左右。距离控制器要求在z方向机械调节的精度应高于0.1μm，其精度至少应在压电陶瓷驱动器z方向长度的变化范围内，这个变化范围由压电陶瓷材料的压电系数所决定。机械调节的范围应在1 mm以上；而扫描控制器则要求能在较大的范围内选择感兴趣的区域进行扫描。
三维扫描控制系统用来控制针尖在样品表面的移动，包括水平及垂直方向的移动。压电控制扫描器一般由压电陶瓷构成，会随着所受电压的高低而产生非常细微的伸长或收缩用于控制扫描针尖的水平位置x、y和垂直位置z。通常采用的压电材料为多晶陶瓷材料，例如锆钛酸铅［Pb（Ti，Zr）O3］（简称PZT）和钛酸钡，形状有条状、双压电陶瓷片和管状。现在通常使用管形扫描器，如图3-40所示。管形扫描器由内外壁两个电极组成，把压电陶瓷管的外电极沿与轴线平行的方向等分为四份，内电极仍为连续的，在相对的外电极上（x和-x，y和-y）加偏压。压电陶瓷管将向一边偏转，由此实现xy平面内的移动。如果同时在内电极z上加偏压，压电陶瓷管将伸长，从而实现z方向的移动。这种单管扫描控制系统是STM技术的重要进步，它的主要优点是结构简单、紧凑、共振频率高，而且管的对称性使x、y方向的热漂移减小了很多，纵向的漂移也很容易被补偿掉。
由于只有当针尖与样品间距小于1 nm时两者之间才有隧道电流产生。而压电三维扫描控制器在z方向的可控运动能够满足针尖-样品间距的细调要求时其调节范围是有限的。因此要求有粗调装置（即距离控制器和扫描装置）。粗调扫描装置方式分为三类，具体如下。
（1）爬行方式。利用静电力、机械力或磁力的夹紧，并配合压电陶瓷材料的膨胀或收缩，使样品架或针尖向前爬行，主要用于真空条件。
（2）机械调节方式。利用一个或多个高精度的差分调节螺杆，配合减速原理靠机械力调节样品的位置，用于大气环境。
（3）螺杆与簧片结合方式。采用一个高精度调节螺杆直接顶住一个差分弹簧或簧片系统来调节，用于低温条件。
2.减振系统
因为STM工作时针尖与样品的间距小于1 nm，观察的样品表面起伏通常为0.01 nm。任何微小的震动（如说话和走动）都会对仪器的稳定性产生影响。因此，好的仪器应具有良好的减震效果，一般由震动引起的隧道间距变化必须小于0.001 nm。为此，各种扫描探针显微镜中都必须配备相应的减震系统。在STM测试时必须隔绝的两种扰动类型是震动和冲击。震动主要指1～100 Hz的低频震动，具有重复性和连续性；而冲击定义为当动能在一个短时间内传递到系统时的瞬态变化，所以震动隔绝是最主要的。目前使用的减震系统主要有减振台和悬吊系统。此外，测量时通常将探测部分（探针和样品）罩在金属罩内，金属罩的作用主要是对外界的电磁扰动、空气震动等干扰信号进行屏蔽，提高探测的准确性。
3.探针
针尖是STM中最精细的部件，它的形状、化学成分、稳定性等都会对扫描结果有很大影响。它不仅影响着图像的分辨率和图像的形状，而且也影响着被测样品的电子态。针尖的宏观结构上应使针尖具有较高的弯曲共振频率，从而可以减少相位滞后，提高采集速度。对针尖顶部的要求是单原子和较高的化学纯度。如果针尖的尖端只有一个稳定的原子而不是有多重针尖，那么隧道电流就会很稳定，而且能够获得原子级分辨的图像。针尖的化学纯度高，就不会涉及系列势垒。例如，针尖表面若有氧化层，则其电阻可能会高于隧道间隙的阻值，从而导致在针尖和样品之间产生隧道电流之前，二者就发生碰撞。
制作针尖的材料一般为在空气中稳定的金属如W、Pt、Pt-Ir合金等。由于钨针尖能够满足STM仪器刚性的要求，因而被广泛地使用。但钨针尖在水溶液中或暴露在空气中容易形成表面氧化物（通常是WO3）。与钨相比，铂材料虽软，但不易被氧化，在铂中加入少量铱（例如铂铱的比例为80%∶20%）形成的铂铱合金丝，除保留了不易被氧化的特性外，其刚性也得到了增强，故现在常使用铂铱合金作为针尖材料。
目前制备针尖的方法主要有电化学腐蚀法、机械成型法等。对于更精确的科学研究也常用电子沉积法和场致蒸发法制备针尖。钨针尖的制备常用电化学腐蚀法。而铂-铱合金针尖则多用机械成型法，一般直接用剪刀剪切而成。用电化学腐蚀法制备的针尖的前端一般为圆锥状，如图3-41（a）所示，用这种针尖得到的图像与真实的样品比较接近；用机械成形法制备的针尖前端一般为斜锥形，如图3-41（b）所示，这样得到的针尖底部肯定有一处原子较突出。由隧道电流的表达式知，如果突出0.1 nm，此处的隧道电流将比别处的大10倍，则其余的隧道电流可忽略，所以反而能得到原子分辨率，但这样的针尖不适用于较粗糙的表面。因为容易发生所谓的“多针尖效应”，即多个地方同时产生大小可比的隧道电流，因此在图3-41表现为某个特征重复出现，需要进行软件上的矫正。不论哪一种针尖，其表面往往覆盖着一层氧化层或吸附一定的杂质，这是经常造成隧道电流不稳、噪音大和扫描隧道显微镜图像的不可预期性的原因。因此，每次实验前，都要对针尖进行处理，一般用化学法清洗，去除表面的氧化层及杂质，保证针尖具有良好的导电性。
4.反馈及计算机控制处理系统
STM的电子控制系统，如图3-42所示。首先由计算机控制步进电机驱动，使探针逼近样品进入隧道区，其后的扫描和数据采集都由计算机中的A／D多功能卡来完成。z方向有一套高精度的反馈系统，根据STM的不同工作模式，反馈电路调节实际的电流使之接近设定值。记录下各个扫描点的电流值I（x，y）或高度值H（x，y），经过计算机适当处理后，就得到了二维平面图和三维立体图。反馈电路多采用数字反馈控制，恒流模式的数字反馈基本过程如下：在相应的点（x，y）采样电流值，并与设定值比较得出差值，计算机按反馈公式计算得到新的高度值并输出到扫描管，实现一次反馈控制。如此不断重复，直到电流值与设定值接近，实现数字的反馈控制。
图3-41两种针尖的形状
图3-42 STM电子控制系统
计算机软件除了具体的仪器操作界面外，还包括了功能强大的离线软件。离线数据分析是指脱离扫描过程之后的针对保存下来的图像数据的各种分析与处理工作。在图像的后处理中，可进行平面背底减除、改变颜色调色板、选区放大、平滑、插值、直方图平坦化、滤波、剖面线分析、傅立叶变换、数据统计、图像反转、图像扭曲校正和三维图像显示等处理。
（1）平滑。平滑的主要作用是使图像中的高低变化趋于平缓，消除数据点发生突变的情况。
（2）滤波。滤波的基本作用是可将一系列数据中过高的削低、过低的添平。因此，对于测量过程中由于针尖抖动或其他扰动给图像带来的很多毛刺，采用滤波的方式可以大大消除。
（3）傅立叶变换。快速傅立叶变换对于研究原子图像的周期性很有效。
（4）图像反转。将图像进行黑白反转，会带来意想不到的视觉效果。
（6）三维生成。根据扫描所得的表面形貌的二维图像，生成直观美丽的三维图像。
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