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TEM主要性能特征

【摘要】:在实际使用中TEM可以选用低于最高值的其他电压值。目前国内购买的TEM中装备有场发射枪的比重已经相当可观。线分辨率是在实验上检测TEM性能时所给出的一个实验指标。因此,现在无论是用于材料研究的TEM还是用于生物、医学研究的TEM都有必要考虑样品台的倾角问题。现代TEM的放大倍率调整范围一般都在几十倍至百万倍。

1.加速电压

现代常规TEM的加速电压(accelerating voltage)主要有80 keV、200kV、300kV和500kV等几种类型,这里所指的加速电压都是最高加速电压。在实际使用中TEM可以选用低于最高值的其他电压值。加速电压一般是非连续变化的。如300kV的一台TEM(Philips EM 430)其可以选择的加速电压为300kV、250kV、200kV、150kV、100kV和50kV。TEM电子束的穿透能力会随加速电压的提高而增加,但带来的样品损伤也会增大,而对于一台特定TEM而言,如果使用的电压过低,则其性能就无法完全发挥出来。

一般而言,TEM本体的购置费用、占用场地、维护费用都与其加速电压密切相关,电压愈高,各类费用也就愈高,因此并非电压愈高愈好。对于大多数生物、医学样品而言,由于构成样品的元素比较轻,相应的电子束穿透能力就比较强,加之生物类样品一般不耐电子辐照,因此大部分生物、医学TEM都是100kV左右的低电压显微镜。对于从事材料科学研究来说,则最少需要200kV的TEM。在多数情况下,如果没有特殊需要,200kV的TEM就基本可以满足材料科学研究的大部分要求。

2.电子枪

TEM系统中电子光源的质量对于成像和TEM的许多功能都有很大的影响。早期的TEM一直使用热发射金属钨发叉灯丝,20世纪70、80年代由于发明了单晶体LaB6灯丝,大大提高了电子枪(electron gun)的照明亮度等指标,与此同时,还开展了对场发射电子枪的研究工作。到了90年代,随着电子枪制备技术的进步以及研究工作的需要,场发射灯丝开始迅速普及。目前国内购买的TEM中装备有场发射枪的比重已经相当可观。不同的灯丝具有不同的特点,下面针对各类灯丝进行一些介绍。

对于生物、医学样品的常规形貌观察来说,W灯丝实际上可以满足大部分工作的要求;对于材料科学来说,如果主要工作是围绕成像(包括高分辨像)、选区衍射分析、微区(>100 nm)成分分析,则LaB6灯丝即可以胜任;如果主要工作大量涉及微区衍射(最小约几个nm)、微区成分分析(最小约1 nm)、STEM的Z衬度像工作,则必须购置场发射电子透镜(FEGTEM)。

3.分辨本领

分辨本领是一台TEM最重要的性能指标。常规TEM一般会给出至少两种分辨率,即点分辨率(point resolution)和线分辨率(line resolution),对于FEGTEM还会给出信息分辨率(information resolution)。

光学显微镜相类似,点分辨率是指TEM在图像上可以区分开的最小两个点的距离,此值越小,表明该TEM的分辨率越高,性能越好。简单地说,点分辨率除了与TEM的物镜极靴有关外,还与TEM所使用的加速电压有关。一般谈到的点分辨率是指最高加速电压下的点分辨率。

线分辨率是在实验上检测TEM性能时所给出的一个实验指标。现代200kV型TEM的线分辨率基本都能达到0.1 nm左右。在多数情况下,这是通过对于金颗粒中(200)晶面的观察来确定的。

对于FEGTEM,信息分辨率是一个主要参数。这是一个反映TEM光源相干性、稳定性以及平行度的一个参量。在电子显微全息术以及电子显微像图像处理技术中具有重要意义。

4.样品台倾角

样品台的最大倾转角度(tilting angle)对于TEM的使用来说,是一个极为重要的问题。早期研究多晶体时,往往需要大角度倾转样品,拍摄各个带轴方向的照片和衍射图。近年来,随着TEM的进步,一些附件上装备了TEM三维图像处理软件。利用这一技术,通过拍摄沿着电子束不同入射方向的照片,然后经过计算机图像处理,可以获得一个样品的三维立体图像。这一技术除了用于材料科学的研究工作之外,更多的是用在生物、医学领域中。为拍摄各个方向的照片,一般要求样品台能够有±70°左右的倾转能力。因此,现在无论是用于材料研究的TEM还是用于生物、医学研究的TEM都有必要考虑样品台的倾角问题。样品台的倾角主要取决于两个因素,一是上、下极靴间距离的大小(S),另一个是样品台自身的设计、制造水平。在同样S条件下,不同制造商的样品台可以有不同的倾转角度,这反映了制造商的制作设计水平。当然,在固定S条件下,不同制造商产品的倾转角差别不可能很大,最重要、最能解决问题的还是增大S,以利于加大倾转角度。如果S足够大,样品台倾转90°是不会有任何问题的,但与此同时,必须考虑大S对TEM点分辨率的影响。现代TEM制造商在推出一台TEM时,一般都配有三种基本的物镜系统,即超高分辨型、高分辨型和分析型,对应于不同的倾转角度以及分辨率,以满足客户的不同需求。以现代200kV的TEM为例,在超高分辨率极靴的情况下,TEM会拥有最高的分辨率,可以达到0.19 nm左右,但其倾转角度一般只能达到±15°左右。高分辨物极靴的TEM的分辨率下降到0.23 nm左右,而倾角可以增加到35°。在分析型极靴情况下,分辨率进一步下降,为0.26 nm左右,但倾角可以达到±60°。

5.放大倍数

TEM中的磁透镜都是用线圈缠绕而制成的,调整线圈中的电流强度可以轻易地改变TEM的放大倍数(放大率,magnification)。现代TEM的放大倍率调整范围一般都在几十倍至百万倍。根据常规TEM的分辨率在0.2 nm左右,可以大致计算出使0.2 nm的物体放大到裸眼可视范围所需最小倍率应为500 000倍。从TEM的原理上看,完全可以利用增加中间镜的方法把放大率进一步增加,这在技术上并无困难。但此时只能获得放大的模糊图像,同时视野会变得很小。因此TEM的最高放大率一般都只在1 000 000倍左右。而使用中,即使拍摄高分辨像,所用倍率基本也只是在50万倍前后。对于生物、医学样品,一般对分辨率的要求更低,只有几纳米。此时10万倍的放大率已足以看到所需细节。与放大倍数相关的另一个指标是电子衍射相机长度。电子束入射到晶体样品上的时候,晶格对于电子束可以起到光栅的作用,产生衍射。当入射电子束的加速电压确定后,对于特定晶体的特定晶面而言,衍射角(布拉格衍射角)是唯一的。由于电子波波长很短,衍射角一般都很小。想要在像平面上清晰地把衍射束与透射束区分开来的一个办法就是增加晶体到像平面的距离,这个距离就是所谓的相机长度。但实际上我们知道在TEM中样品位置到观察屏的距离是几乎固定不变的一个常数。因此实际上在TEM中改变相机长度的方法是靠改变中间镜、投影镜的放大率来实现的。