透射电镜的基本构造解析

2023-06-20 理论教育版权反馈

【摘要】：为了控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统，须将电子源安装在称为电子枪的特定装置内。现代TEM的各级透镜都是磁透镜，即利用磁场可以改变运动电子方向的这一性质而设计、制造出的。到目前为止，底片照相依然是TEM常用、质量最高的记录手段。因此，近年来CCD正在迅速成为TEM的普及型记录器件。

透射电子显微镜主要由镜筒（电子光学系统）、真空系统、冷却系统和电源及控制（电子线路）系统组成。

1.镜筒

镜筒（column）是透射电子显微镜的最主要组成部分，也是最复杂的部分。它由电子枪系统、成像系统、样品室和图像观察及记录系统几部分组成。

（1）电子枪系统（electron gun system）。透射电镜的电子枪部分对应于光学显微镜的照明系统，由电子枪、聚光镜和相应的平移对中及倾斜调节装置组成。它的作用是为成像系统提供一束亮度高、照明孔径角小、平行度好、束流稳定的照明源。

如前所述，电子显微镜使用的电子源有W灯丝、LaB6晶体和场发射源。为了控制由电子源产生的电子束，并将其导入照明系统，须将电子源安装在称为电子枪的特定装置内。对于热电子源（W和LaB6）和场发射源，所适用的电子枪结构是不相同的。

聚光镜的作用是将电子枪发射出的电子束会聚到样品上，并通过调节样品平面处的照明孔径角，改变电流密度和照明束斑的大小。

此外，在照明系统中还安装有束倾斜装置，可以很方便地使电子束在2°～3°的范围内倾斜，以便以某些特定的倾斜角度照射样品。

（2）成像系统。成像系统是透射电镜获得高分辨率、高放大倍数的核心组成部件，主要由物镜（objective lens）、中间镜（intermediate lens）、投影镜（projector lens）和光阑组成。

物镜是用来形成第一幅高分辨率电子显微图像或电子衍射花样的透镜，是TEM透镜组中的核心。可以说一台TEM的分辨本领在很大程度上取决于其物镜系统的质量，因为物镜的任何缺陷都将被成像系统中其他透镜进一步放大。物镜中的关键部分是物镜极靴（pole piece），其制成材料、几何形状、几何尺寸都对其性能有重大影响。物镜的球差系数是决定TEM分辨率的最重要的参数。现代TEM中样品的放置位置都在物镜之中，因此物镜极靴又分为上极靴和下极靴，样品置于上、下极靴之间。上、下极靴间的距离一般表示为S，而极靴的孔径表示为D。通常，S和D越小，透镜性能越好。但为了确保电子束的通过，D值不可能太小，而极靴间距S也需要考虑样品的放置问题。一般而言，对于以用于高分辨为主的TEM，需要使用小S的极靴，此时TEM分辨率较高，但样品室空间有限，样品无法进行大角度倾转。而对于侧重分析工作的TEM，必须要求有较大的样品室空间，所以S值一般较大。此时样品台可以有很大的倾转空间，但作为代价，需要牺牲一定的分辨率。目前，使用高分辨极靴时样品台的倾角一般只有±10°～15°，而使用分析型极靴时的倾角最大可以达到±70°。

中间镜的作用是进一步放大物镜所成的电子图像。一般现代TEM都有至少两组中间镜。投影镜在中间镜之后，可以进一步放大电子图像，并将图像最终投射到观察屏、底片、CCD（charge coupled device，电荷耦合装置）接收器等设备上。现代TEM的各级透镜都是磁透镜，即利用磁场可以改变运动电子方向的这一性质而设计、制造出的。TEM中磁透镜的焦距（与磁场强弱相关）由线圈中的电流强度所决定。电流大，则磁场强；电流小，则磁场弱。因此，只要改变线圈中的电流大小就可以在很大范围内随意控制磁透镜的焦距。正因如此，只要控制好各级磁透镜中的电流大小，就可以随心所欲地观察到各种倍率下的图像，甚至可以改变TEM的工作模式。

为限制电子束的散射，更有效地利用近轴光线、消除球差、提高成像质量和反差，电镜光学通道上多处加有光阑，以遮挡旁轴光线及散射光。光阑有固定光阑和活动光阑2种，固定光阑为管状无磁金属物，嵌入透镜中心，操作者无法调整。活动光阑是用长条状无磁性金属钼薄片制成，上面纵向等距离排列有几个大小不同的光阑孔，直径从数十到数百个微米不等，以供选择使用。电镜上常设3个活动光阑供操作者变换选用：①聚光镜光阑，孔径约在20～200μm，光阑孔的变换会影响光束斑点的大小和照明亮度；②物镜光阑，能显著改变成像反差。孔径约在10～100μm，光阑孔越小，反差就越大，亮度和视场也越小（低倍观察时才能看到视场的变化）；③中间镜光阑，也称选区衍射光阑，孔径约在50～400μm，可以选择样品中特定区域进行选区衍射，对特定区域进行物相分析。

（3）样品室（specimen room）和样品杆（specimen holder）。样品室即TEM中放置样品杆的位置，它处于物镜的上下极靴之间，实际是物镜结构的一部分。样品杆是可装载样品的一种装置。由于TEM镜筒内是高真空环境，装载样品后的样品杆需要经过预抽真空后才能插入样品室。同时样品杆放入TEM以后还需要考虑真空密封和样品的稳定性问题。如果稳定性比较差，会导致图像的颤抖、漂移等现象，对拍摄高质量图像产生重大的不良影响。

（4）图像观察及记录系统。观察和记录系统包括荧光屏、底片和CCD等。现代透射电镜除了荧光屏外，还配有单独聚焦的小荧光屏和5～10倍的光学放大镜。TEM的各种设计最终是为了得到高质量的图像，并把观察到的图像记录下来。最早、最为普及的记录手段就是使用底片照相。到目前为止，底片照相依然是TEM常用、质量最高的记录手段。由于CCD具有可以立即成像的特点，特别是与计算机配合，可以迅速、大量记录图像，并开展图像的后处理工作。因此，近年来CCD正在迅速成为TEM的普及型记录器件。但是由于CCD电子强度线性响应区的范围比较狭窄，无法记录较强的电子束入射信息，因此对于电子衍射图谱的记录存在较大的问题，所以短期内还无法完全取代常规底片记录方式。

2.真空系统

为了使电子束在通过镜筒时不受气体分子的干扰，仪器中必须保持高真空状态。若真空度不高，高速电子与空气分子相撞，会产生高压放电，影响成像的质量。同时为了减少样品的污染、提高灯丝寿命和高压稳定性等，电镜的真空度一般需在10-3～10-5 Pa的范围内。电子枪、镜筒和照相室之间都装有气阀，各部分可单独地抽真空和单独放气，因此在更换灯丝、清洗镜筒和更换底片时，可不破坏其他部分的真空状态。获得高真空是由机械泵、扩散泵和离子泵来共同配合实现的。

机械泵工作时是靠泵体内的旋转叶轮刮片将空气吸入、压缩、排放到外界的。机械泵的抽气速度每分钟仅为160 L左右，工作能力也只能达到0.1～0.01 Pa，只作为真空系统的前级泵来使用。

扩散泵的工作原理是用电炉将特种扩散泵油加热至蒸气状态，高温油蒸气膨胀向上升起，靠油蒸气吸附电镜镜体内的气体，从喷嘴朝着扩散泵内壁射出，在环绕扩散泵外壁的冷却水的强制降温下，油蒸气冷却成液体时析出气体并排至泵外，由机械泵抽走气体，油蒸气冷却成液体后靠重力回落到加热电炉上的油槽里循环使用。扩散泵的抽气速度很快，约为每秒钟570 L左右，工作能力也较强，可达10-3～10-4 Pa。但它只能在气体分子较稀薄时使用，这是由于氧气成分较多时易使高温油蒸气燃烧，所以扩散泵通常与机械泵串联使用，在机械泵将镜筒真空度抽到一定程度时，才启动扩散泵。为实现超高压、超高分辨率，必须满足超高真空度的要求，为此在电镜的真空系统中又推出了离子泵和涡轮分子泵，把它们与前述的机械泵和油扩散泵联用可以达到10-5 Pa的超高真空度水平。

3.冷却系统

TEM工作是由于使用了很大的电流来产生强磁场，所以会产生很大的热量。同时，扩散泵的工作也会释放大量热量。因此TEM都需要装配有一套冷却系统（cooling system），用于保证TEM的各个部件能够保持在一定温度范围以内。目前几乎所有的TEM都是用循环水作为冷却剂。

4.电源及控制系统

电子显微镜的电子线路系统的作用是为各部分用电提供稳定的电源和方便的操作。电源主要包括：高压电源、灯丝加热电源、电磁透镜电流电源、真空系统电源、辅助电源（自动控制、指示灯和照明等）。加速电压和透镜电流不稳定会引起色差，降低电镜的分辨率，所以电镜电源系统的最大特点就是高稳定性。

TEM的工作需要使用很高的加速电压，现代TEM的最高加速电压一般有80kV、120kV、200kV、300kV、500kV和1 000kV。TEM最常用的加速电压是200kV。高压系统的稳定性对TEM的成像质量有极大影响（后面要详细说明），因此高压系统的质量是一个很重要的指标。

透射电镜的基本构造解析

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