由于STM能够直接观察到原子在物质表面的排列状态和跟表面电子行为有关系的物理化学性质，因此，STM对表面科学、材料科学、生命科学和微电子科学技术的研究都有着重大的意义和广阔的应用前景。如图3-53为各种纳米材料的SPM图像，利用仪器的软件分析，可得到纳米材料的粒径分布等信息。在纳米尺度上进一步研究材料的特性，相位成像技术不可缺少。图3-54为利用STM对Fe原子与CO分子逐步进行反应的实时观察过程。......
2023-06-20
应用扫描电镜探究纳米材料属性
【摘要】：1.纳米材料的形貌观察及尺寸表征扫描电镜在纳米领域中可替代人类眼睛进行各种观察，如对纳米材料、纳米结构及纳米电子电路等进行观察记录，已经在纳米材料、纳米生物、纳米化学、纳米电子学、纳机电系统等各个领域得到了广泛的应用。
当研究的材料尺度进入纳米领域后，人的肉眼已经没有办法对样品形状和尺寸进行直接观察，而材料学研究的前提是了解其形状大小，然后才可能研究其性能及应用。所以，SEM作为人类在纳米领域的眼睛，正发挥着举足轻重的作用。SEM除了可以代替人眼进行观察外，添加EDS附件后还可对材料微区进行成分分析。此外，还可利用扫描电镜的电子束光源和电镜的观察功能实现纳米结构的加工。
1.纳米材料的形貌观察及尺寸表征
扫描电镜在纳米领域中可替代人类眼睛进行各种观察，如对纳米材料、纳米结构及纳米电子电路等进行观察记录，已经在纳米材料、纳米生物、纳米化学、纳米电子学、纳机电系统等各个领域得到了广泛的应用。可观察纳米材料的形貌、纳米自组装的形状、纳电子器件的结构、生物的纳米结构、微纳机电系统的组成结构等，如图3-9所示。
图3-9 各种纳米材料或结构的SEM图像［6-10］
（a）石墨烯 （b）纳米树 （c）纳米自组装体 （d）纳米器件（“与”逻辑门） （e）微测量装置
SEM对纳米材料的分析主要是进行直观的观察，以了解纳米材料的外形轮廓、尺寸大小、粒度分布、分散或团聚情况等。如在纳米材料的合成研究中，可利用扫描电镜观察材料的形貌，研究合成过程中各个参数或因素对最终产品的影响，以确定最佳的合成工艺和参数。例如在磷酸钙的生物矿化过程的研究中发现，聚氨基酸的羟基／羰基比例对样品的形貌（见图3-10）有很大的影响。当羟基含量低于8%时，磷酸钙为无定形态的球状粒子［图3-10（c）和（d）］；羟基含量为30%时，磷酸钙出现了层状结构［3-10（a）和图（b）］；当羟基含量为15%时，磷酸钙变为弱结晶的类钟乳石结构［3-10（e）和（f）］；而羟基含量高于80%后，磷酸钙的层状再次消失。由此可知，要获得层状的磷酸钙，聚氨基酸的羟基含量应在30%左右。
此外观察样品的截面图可以测量各种膜材料或多层膜的厚度，研究镀膜速率及其影响因素；观察纳米材料增强材料的断裂过程及断裂面，分析纳米材料增韧增塑机理，等等［12，13］。
2.纳米材料的动态过程研究
纳米材料在加热、冷却或拉伸过程中材料的形貌会发生相应的变化，动态地观察及记录这些过程对材料生长机理、形变及断裂过程、纳米材料增强机理等理论的研究提供可靠的依据。另外，随着纳米加工和操纵技术的发展，需要有适用于微观观察的工具。该工具应具有两个特点：①具有一定的放大能力，并可进行实时观察及记录；②可提供纳米加工和操纵所需的空间。SEM的分辨率较高，而且样品室空间较大，可放置用于纳米加工和操纵的装置，已经成为纳米技术中强有力的观察手段。图3-11分别给出了AFM切割碳纳米管和制备Ag／ZrO2／Pt多层膜TEM样品的过程，这些过程均需采用SEM去观察。
3.纳米微区成分分析
SEM上装配能谱仪附加了对样品进行元素分析的功能。如前所述，能谱仪有三种工作方式，相对应地，可以得到三种不同方式的样品元素信息。点分析是最普遍存在的一种元素分析方式，图3-12为一种典型的点分析结果，即定性地给出样品在一个小平面内的所有可能存在的元素，也可利用EDX的软件计算出近似的定量结果。图3-13为一种催化剂的SEM图像（a）以及Ni（b）和Al（c）的元素分布状态（即面分布）；图（d）为图（a）中沿AB线段做出的元素的线分布结果。利用能谱仪可以很方便地得到样品的微区组成信息，将组成信息和形貌信息结合起来可以更深入地了解样品的结构信息。一般而言，利用样品的面分析结果可以通过计算机软件得到图像内任意线段上的元素线分布信息，而单纯做线分析的测试后无法进行相应的面分布信息。所以一般EDX测试方式为点分析和面分析（mapping）。
4.电子束光刻技术
电子束光刻技术（electron beam lithography）是利用电子束在涂有电子抗蚀剂的晶片上直接描画或投影复印图形的技术。电子抗蚀剂是一种对电子敏感的高分子聚合物。经过电子束扫描过的电子抗蚀剂发生分子链重组，使曝光图形部分的抗蚀剂发生化学性质改变。经过显影和定影后可获得高分辨率的抗蚀剂曝光图形。现代的电子束光刻设备已经能够制作小于10 nm的精细线条结构。SEM中小的电子束斑尺寸和大的样品室空间为这种光刻技术提供了可能。图3-14为利用SEM电子束光刻技术获得的图形。电子束光刻主要用于制作光学光刻的掩膜、纳米结构、纳米器件（如量子电导原子开关、单电子晶体管等）。借助球差扫描透射电子显微镜，刻蚀的精度可开展到原子级别。
图3-10 磷酸钙产物的SEM图像［11］
（a）PAsp-0% （b）PAsp-8% （c）和（d）PAsp-15% （e）和（f） PAsp-30%（g）和（h）PAsp-80% （i）PAsp-100% （j）无PAsp
图3-11 AFM切割碳纳米管制备Ag／ZrO2／Pt多层膜TEM样品的示意
（a）及SEM （b）动态过程的TEM观察［14-15］
图3-12 Cu 5wt.%的Al2O3的SEM和EDX结果［16］
图3-13 一种催化剂的SEM图像及EDX线分析和面分析结果［17］
（a）SEM图像 （b）（c）Ni和Al的元素分布状态 （d）元素的线分布结果
图3-14 电子束光刻［18-19］
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