SEM样品制备方法详解

2023-06-20 理论教育版权反馈

【摘要】：SEM对样品的要求为：①样品表面必须清洁；②必须要保持样品的原始形貌；③样品要干燥；④样品表面不能出现电荷累积；⑤样品大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大；样品高度也有一定的限制，一般在5～10 mm。而对于成分定性、定量分析的样品则必须蒸镀碳导电膜。镀膜要均匀，厚度控制在20 nm左右，为了保证样品与标样镀膜厚度相同，标样和样品应该同时蒸镀。

SEM对样品的要求为：①样品表面必须清洁；②必须要保持样品的原始形貌；③样品要干燥；④样品表面不能出现电荷累积；⑤样品大小要适合仪器专用样品座的尺寸，不能过大；样品高度也有一定的限制，一般在5～10 mm。

（1）块体样品。只要样品的尺寸合适，能够安全地放置在样品台上，即可不进行任何处理，仅需固定在样品台上即可进行测试。对于需要观察块体材料截面的样品，需预先通过掰断、冲断、液氮淬断或切片等方法获得新鲜断口，并黏贴在样品座上。

（2）粉末样品。粉末样品需先黏结在样品座上，黏结的方法可将专门的导电胶（包括银导电胶、银导电膏、金导电胶和碳导电胶等）涂覆在样品座上，然后将粉末样品撒在导电胶上，待导电胶干燥后用洗耳球吹掉未黏住的粉末即可；也可以采用双面导电胶带（包括双面碳导电胶带和铜导电胶带）对样品和样品座进行黏结；现在，商业上还有单面导电胶带（包括铜、铜镍和铝等材料）出售，将该胶带黏结在样品座上，然后将分散有粉末样品的悬浮液滴在胶带铜或铝的表面，待溶剂挥发后可进行SEM观察，这种制样方法主要适用于研究样品在溶液中的分散情况以及对一维或二维纳米材料进行尺度表征。但铜或铝的表面有时不太平整，会影响高倍率SEM图像的美观，这是可将悬浮液样品滴在表面进行亲水（适用于水溶液）或疏水（适用于有机溶液）处理的低阻硅片上。

（3）镀膜处理。对于不导电或导电性不好的样品（如高分子样品和生物样品），在入射电子照射下，样品表面易积累电荷而放电，会严重影响图像质量，因此必须在样品表面蒸镀一层几纳米厚的金属膜（Au或Pt）或碳膜。进行一般形貌观察时，蒸镀小于10 nm厚的金导电膜，金导电膜具有导电性好、二次电子发射率高、在空气中不氧化、熔点低，膜厚易控制等优点，可以拍摄到质量好的照片。而对于成分定性、定量分析的样品则必须蒸镀碳导电膜。碳为超轻元素，对所分析元素的X射线吸收小，对定量分析结果影响小。镀膜要均匀，厚度控制在20 nm左右，为了保证样品与标样镀膜厚度相同，标样和样品应该同时蒸镀。

SEM样品制备方法详解

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