可添加附件的方法与注意事项

2025-09-29 理论教育版权反馈

【摘要】：在冶金材料领域，可以应用样品加热与EBSD技术相结合进行重结晶效果的观察。冷冻样品台主要应用于对各类样品的低温状态下的形貌状态研究。利用拉伸样品台，可在SEM中完成拉伸、挤压和弯曲等测试。

1.能谱仪

能谱仪全称为X射线能量分散谱仪（energy dispersive X-ray spectrometer，EDS），是电镜的一个重要附件，它是利用聚焦电子束轰击用扫描电镜选定的样品表面上的某一区域，进而激发出样品元素的特征X射线，根据特征X射线的波长和强度的不同，获得样品表面微区成分定性和半定量分析的一种仪器。EDS与SEM相结合，可以实现表面微区形貌、结构和化学成分三位一体的同步分析。

目前最常用的是Si（Li）X射线能谱仪，其关键部件是Si（Li）检测器，即锂漂移硅固态检测器，图3-7为其结构示意图。能谱仪是利用不同元素X射线光子特征能量不同这一特点来进行成分分析的。激发产生的X射线光子经过准直器穿过薄铍窗口射到Si（Li）检测器上，铍窗用来阻挡背散射电子进入Si（Li）检测器。X射线光子进入检测器后会被Si原子俘获并产生光电子，光电子在检测器中移动并发生非弹性散射时，会产生许多电子-空穴对。这些电子-空穴对经Si（Li）晶体两端的偏压分离后得到电荷脉冲，电荷脉冲经场效应晶体管（FET）转换成电压脉冲，前置放大器对电压脉冲进行初步放大后经主放大器进一步放大，最后送入多道脉冲高度分析器（MCA）。多道脉冲高度分析器按电压大小将信号分类，当检测器接收到不同能量（波长）的X射线光子照射时，将会给出X射线的能量和强度分布。一般将场效应晶体管（FET）与Si（Li）检测器一起放在由液氮冷却的杜瓦瓶中，以减少噪声并限制Si（Li）晶体中Li的迁移。目前也出现了多种电制冷的能谱仪，由于去除了液氮的杜瓦瓶，使装置的尺寸变得更小，精度也有了很大的提高。

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图3-7　能谱仪结构

EDS有三种基本工作方式，一是点分析，即电子束对样品表面选定微区作定点的全谱扫描，进行定性或半定量分析；二是线扫描，即电子束沿样品表面选定的直线轨迹扫描，进行定性和半定量分析；三是面扫描，即电子束在样品表面作光栅式面扫描，以所含元素的特征X射线信号强度调制阴极射线管荧光屏的亮度，获得该元素质量分数分布的扫描图像。

（1）点分析。将样品表面选定的待分析区域或粒子移置电子束照射之下，用能谱仪收集此间的特征X射线进行能量和强度分析，就可得到点分析谱（见图3-12）。点分析常用于材料某点的成分分析。

（2）线分析。利用线分析可以获得某一元素分布均匀性的信息。当入射电子束在样品表面沿选定的直线轨迹进行扫描时，能谱仪检测某一元素的特征X射线的能量和强度，并可直接在二次电子或背散射电子扫描像上叠加显示扫描轨迹和特征X射线强度的分布曲线（见图3-13）。

（3）面分析。面扫描分析实际上是扫描电镜的一种成像方式。入射电子束在样品表面作光栅扫描，能谱仪固定接收某一元素的特征X射线信号，并借此调制荧光屏的亮度，即可获得X射线扫描像。在面扫描图像中，不同元素分布可用不同颜色表示，元素质量分数较高的区域则是图像中较亮的部分，并可叠加显示不同元素的面扫描图像。面扫描分析可方便直观地将样品的形貌像和成分像进行对比分析。(https://www.chuimin.cn)

2.微区荧光光谱仪

在配有EDS附件的SEM镜筒的倾斜法兰槽上安装一个微焦点X射线源（见图3-8），利用QUANTAX EDS系统的XFlash®系列电制冷能谱探头即可对所产生的X射线荧光光谱进行采集。可使SEM具备完整意义上的微区荧光（XRF）光谱分析能力，可检测中等至重元素范围内的各种元素。此外，因为X射线的信号激发深度深于电子束，利用该设备还可以检测更深层次样品的信息。采用X射线毛细导管技术，即使在非常小的样品区域里也能产生很高的荧光强度。X射线毛细导管将X射线源的大部分射线收集，并将其聚焦成直径35μm的一个X射线点。

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图3-8　X trace的原理结构［2］

X射线毛细导管技术使荧光强度得到极大的增强，同时荧光光谱的背底噪音较低，这些都提高了系统对微量元素的敏感度。相较于电子束激发的信号，其检测限可提高20～50倍。而且，因为X射线源激发信号对于高原子序数元素更有效，所以高原子序数元素检测限可提高至10 ppm。

3.各种性能的样品台

Gantan公司针对扫描电镜设计了包括加热样品台［3］、冷冻样品台［4］和拉伸样品台［5］在内的多种样品台，使得动态观察成为可能。使用扫描电镜原位加热台可以进行动态地观察温度变化过程中的材料微观变化及失效分析。在冶金材料领域，可以应用样品加热与EBSD技术相结合进行重结晶效果的观察。加热台还能够使我们动态地观察样品在加热过程中的相变、再结晶、晶粒生长与氧化现象。

冷冻样品台主要应用于对各类样品的低温状态下的形貌状态研究。如电子束敏感材料、聚合物和地质样品、半导体和超导体材料的低温象限和性能研究等。

扫描电镜原位拉伸台可用于动态观察和分析材料微观变形形貌及断裂机制，可以为很多材料做拉伸测试，如金属材料（研究韧断过程、应力诱发相变及塑性变形等）、高分子材料等。通过扫描电镜对微观结构的形态变化进行原位成像，从而深入理解形态变化的原因并对变化时刻进行成像。结合对动态实验的信息可以克服对传统的应力／应变数据解释的不确定因素。利用拉伸样品台，可在SEM中完成拉伸、挤压和弯曲等测试。

可添加附件的方法与注意事项

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