实验采用三峡库区原状泥沙，泥沙样品采集自长江干流朱沱、寸滩、清溪场、万州（万县）四个水文站所在断面（图1），这四个断面附近没有集中的排污口，并且水质状况比较接近。图1实验用沙采集位置示意图为了保证分离沙样满足实验要求，并且能够反映研究区域的基本状况，对分离沙样的级配进行了分析，进而与三峡库区悬移质泥沙级配特征进行了对比。......
2023-06-26
制备V形槽样品的方法优化
【摘要】：再次，将硅晶圆切成0.25 cm宽、1 cm长的矩形晶片，每个晶片中都含有一个V形槽结构。图10.2和图10.2所示为用于通电测试的样品在抛光前后的SEM照片。在150℃下，锡铅共晶焊料V形槽试样在2.8×104 A/cm2电流密度下通电加载8天后，在阳极处小丘生长，而阴极处生成了孔洞，如图10.3所示。通过使用锡铅共晶焊料的V形槽试样，我们发现铅在阳极处积累，则铅为100℃下的主要扩散元素。
首先，我们通过使用光刻技术和各向异性蚀刻工艺沿[1 1 0]晶向在（0 0 1）的硅晶圆上蚀刻出V形槽，V形槽的宽度为100μm，长度为1 cm。其次，在1 000℃条件下，通过湿法氧化法在样品表面形成一层100 nm厚的二氧化硅薄膜，随后在样品上沉积厚度分别为50 nm、1μm、50 nm的钛/铜/金三层结构的薄膜。再次，将硅晶圆切成0.25 cm宽、1 cm长的矩形晶片，每个晶片中都含有一个V形槽结构。将两根铜导线放置在V形槽的两端，然后将组件保持在温和活性树脂的焊剂环境中，并放置在230℃的加热板上，随后将焊料小珠放在V形槽上。焊料小珠熔化后进入V形槽中与铜线电极相连接。最后，从加热板上取下样品后即可得到一个200~800μm长、100μm宽、69μm深的V形焊料线。图10.1（a）所示为具有两个铜线电极的V形槽试样，而图10.1（b）和图10.1（c）所示为V形槽试样的俯视图和横截面示意。我们可通过下述方法来控制焊料线的长度：调整两个铜线电极之间的间距或在回流前使用几个已知直径的焊料小珠作为铜线之间的间隔物。为保证焊料线是两个铜线电极间唯一的导电通路，我们需对充满焊料的V形槽试样的表面进行抛光，直到完全去除硅晶圆（0 0 1）面上的金属薄膜。图10.2（a）和图10.2（b）所示为用于通电测试的样品在抛光前后的SEM照片。如图10.2（c）所示，我们可观察到在铜/焊料界面处形成了界面间金属间化合物[1-4]。
图10.1 V形槽
（a）具有两个铜线电极的V形槽试样示意；（b）V形槽试样的俯视图；（c）V形槽试样的横截面示意
图10.2 通电测试的试样抛光前后的SEM照片及界面处金属间化合物
（a）抛光前的SEM照片；（b）抛光后的SEM照片；（c）界面处金属间化合物
锡铅共晶合金中的电迁移受温度的影响。在150℃下，锡铅共晶焊料V形槽试样在2.8×104 A/cm2电流密度下通电加载8天后，在阳极处小丘生长，而阴极处生成了孔洞，如图10.3（a）所示。将试样顶层抛光去除后，孔洞现象变得更为清晰，如图10.3（b）所示。
为了分析由电迁移引起的沿焊料线的成分变化，我们需要在沿焊料线方向上测量获得样品表面的一系列X射线色散能谱的数据点，从中可观察到大规模的成分再分布及相偏析现象，如图10.4所示，电迁移导致了铅原子在阳极上积累。
室温环境下，共晶锡铅焊料V形槽试样在5.7×104 A/cm2的电流密度下通电加载12天，如图10.3（c）所示，其是阳极处小丘与阴极处孔洞的SEM照片。EDX的成分分析也显示出阳极侧锡的含量普遍高于阴极侧锡的含量，同时沿焊料线从头到尾锡的含量一直在增长，此外，表面处锡的平均浓度也要高于块体中锡的平均浓度。
锡在阳极的积累现象表明：室温下沿电子流方向扩散的主要物质是锡，而不是铅。用放射性标定的锡与铅在共晶锡铅合金中进行扩散的追踪结果也和上述的温度依赖性结论一致。在温度高于100℃时，铅的扩散速率大于锡，但在室温附近时，锡则比铅扩散得更快。
图10.3 在不同条件下，小丘及孔洞的SEM照片
（a）150℃下，2.8×104 A/cm2电流密度下通电加载8天后的电迁移现象；（b）将试样顶层抛光后的孔洞；（c）室温下，5.7×104 A/cm2电流密度下通电加载12天后的电迁移现象
图10.4 在温度为150℃与电流密度为2.8×104 A/cm 2的条件下共晶锡铅焊料的电迁移现象
尽管我们已观察到铅与锡分别为150℃和室温电迁移驱动下的锡铅共晶焊料中的主要扩散物质，但我们仍不知道在器件工作的温度（即100℃）下哪种元素的扩散速率更大。通过使用锡铅共晶焊料的V形槽试样，我们发现铅在阳极处积累，则铅为100℃下的主要扩散元素。因此由于100℃与150℃下的主扩散元素相同，所以我们可以对锡铅共晶焊料在高于100℃的温度环境下进行加速试验以节省试验时间[5]。
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