应力分布的同步辐射微衍射法测量

2023-06-20 理论教育版权反馈

【摘要】：图6.10表面法向量方向上的偏应变分量-的分布图接下来，我们将解释如何测量上述两种应变张量。该零应变位置是由测量零应变参考样品所得到的。晶须内应力的绝对值要高于邻近晶粒。

我们利用劳伦斯伯克利国家实验室先进光源（ALS）中的微区衍射设备研究了铜制引线框架上锡铜镀层中的锡须在室温下的生长现象。该白光（同步）辐射光束的直径为0.8~1μm，而光束在100μm×100μm的区域内进行扫描，其扫描步长为1μm。试验对锡铜镀层上的多个区域进行了扫描，而选择这些区域是由于每一个区域中都存在一个晶须，特别是在一些区域还包含着晶须的根部。由于晶粒尺寸要比光束的直径大得多，因此在扫描过程中，对于扫描光束而言，锡须与每一个扫描区域内的晶粒都可以被认为是单晶体。每一次扫描均可获得一个单晶体的劳厄衍射花样，通过劳厄衍射花样，我们能够测量锡须与围绕于锡须根部的锡铜焊料母材中晶粒的晶体取向与晶格参数。通过ALS软件，也能测定每一个晶粒的取向，并将这些晶粒的主要轴向分布图绘制出来。通过将锡须的晶格参数作为内部零应力的参考点，我们能够测定并展示锡铜焊料母材中晶粒的应力或应变状态。图6.7所示为一张内含锡须的某一区域的镀层的低倍率SEM照片，并在图中圈出了锡须。

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图6.7　含有锡须镀层区域的低倍率SEM照片

图6.8所示为一张扫描角度在晶须邻近区域的锡晶粒（1 0 0）轴向与实验室x轴基准之间的基准面内晶体取向分布图，可在图中看到一个晶须。该X射线微区衍射研究表明，在大小为100μm×100μm的局部区域内，应力分布非常不均匀，不同晶粒之间的应力大小存在差异。所以，由于每个晶须都会释放掉它邻近区域内的应力，因此仅从平均上来讲，该镀层只能承受一个两轴应力，使得在晶须根部旁边的应力梯度并不是轴对称的。图6.8中，该晶须的根部位于图中坐标x＝-0.841 5和y＝-0.547 5处，而图6.9所示为它的应力数值及其分布。总体来说，压应力数值是比较低的，在几个兆帕的数量级，但我们还是能够隐约看到一个从晶须根部到其邻近区域的应力梯度。这说明：晶须正下方的压应力水平仅仅比它周边区域低一点点，这是因为在晶须的生长过程中，晶须旁边区域的应力已经被充分释放。在图6.10中，浅色箭头的指向方向便是局部区域应力梯度的方向。在图6.10中，一些被圈上的相邻数据具有相似的应力水平，这说明它们的数据很可能来源于同一个晶粒。

图6.10所示为-σ′zz的分布图，即表面法向量方向上的偏应变分量的分布图。总应变张量等于偏应变张量和主应变张量之和。其中，后者是利用单色光束产生的劳厄斑点的能量所测定的，而前者是利用白色辐射光束测量劳厄花样在晶体中的偏移量而获得的。

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图6.8　扫描角度在晶须邻近区域的锡晶粒（1 0 0）轴向与实验室x轴基准之间的基准面内的晶体取向分布图

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图6.9　图中坐标x＝-0.841 5和y＝-0.547 5处的晶须的根部的应力数值及其分布

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式中，主应变δ＝（ε11+ε22+ε33）和εii＝ pagenumber_ebook=130,pagenumber_book=116 +δ。

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图6.10　表面法向量方向上的偏应变分量- pagenumber_ebook=131,pagenumber_book=117 的分布图

接下来，我们将解释如何测量上述两种应变张量。偏应变张量是通过测量劳厄花样中斑点位置相对于零应变位置的偏移量而计算得出的。该零应变位置是由测量零应变参考样品所得到的。通过假设晶须内不存在应变，我们利用锡须自身作为该零应变参考样品，校准了样品与传感器之间的距离及传感器相对于光束的倾斜角度。由于几何关系是确定的，如果样品的应变为零，那么通过应变样品的劳厄斑点位置，我们能够测量出它们的位置与计算位置的任意程度的偏差量。随后，可计算出非应变与应变劳厄斑点位置的变换矩阵，并将其旋转部分除掉。然后就可以利用该变换矩阵计算出偏应变张量。劳厄花样的斑点数量越多，该偏应变张量的测定便会越精准。我们应该注意，若假设晶胞体积不变，且拥有五个自由度，偏应变张量与单位晶胞的形状变化相关。而在矩阵中，三个对角线的分量之和应当等于零。

为了得到总应变张量，必须要在偏应变张量的基础上加上主应变张量。主应变张量部分与晶胞体积的变化量相关，并且它包含了式（6.3）中用于描述膨胀或收缩的分量δ。理论上，如果已知偏应变张量，只需再进行一次测量，即测定单次反射的能量，就可以获得该主应变张量的数值。可以利用单色光束来完成上述测量。在主应变为零的状态下，从晶体取向与偏应变中，可以计算出单次反射能量E0的大小。在单次反射能量E0附近，通过调整单色仪波段，就可以得到该能量大小，并在CCD照相机上观测值得注意的峰值信号强度。能够使反射信号强度最大化的能量，就是真正的反射能量。对比观测到的能量与E0之间的差值，就能得到主应变张量。

根据定义，有。其中，- pagenumber_ebook=131,pagenumber_book=117 是在基准面内测定的应力值（要注意，对于覆盖膜而言，无论是自由表面还是钝化表面，其法向应力的平均值σzz＝0）。从中，我们可以得到σb（两轴应力状态）＝（σxx+σyy）/2＝。平均上来讲，该等式始终成立。- pagenumber_ebook=131,pagenumber_book=117 的符号为正，则说明总体为拉应力状态；而当其符号为负时，总体则为压应力状态。但是，这些测得的应力数值，所对应的应变大大小于0.01%，这仅仅比白光劳厄技术中应变/应力的测量灵敏度大了一点点（该技术的应变率灵敏度为0.005%）。

在一个晶须的根部附近，观测到了作用范围不是很大的应力梯度，这说明晶须的生长已经使其邻近的几个晶粒的局部压应力进行了充分释放。在图6.9中，为了更清楚地观察晶须根部附近的应力状态，去掉了一部分晶须。晶须内应力的绝对值要高于邻近晶粒。若假设晶须是零应力状态，则锡铜镀层的表面便处于压应力状态。

应力分布的同步辐射微衍射法测量

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